[发明专利]一种愈创木薁两步制备愈创木薁醛二聚体的方法

权利要求书

1.一种愈创木薁两步制备愈创木薁醛二聚体的方法，其特征在于它包括如下步骤：

1)愈创木薁醛的合成：愈创木薁与三氯氧磷在DMF溶剂下进行反应9个小时后将反应液蒸干，用二氯甲烷萃取，有机相合并进行柱层析得到；

2)愈创木薁醛二聚体的合成：将愈创木薁醛溶于干燥甲苯，加入催化量哌啶与冰乙酸，60℃反应30小时，反应液蒸干中和冰乙酸，二氯甲烷萃取后进行柱层析得到。

所述愈创木薁为阿拉丁试剂所购，其余试剂为国药集团化学试剂有限公司所购。

2.根据权利要求1所述的愈创木薁两步制备愈创木薁醛二聚体的方法，其特征在于所述愈创木薁与三氯氧磷在DMF溶剂下进行反应为无水无氧条件，操作方法为冰浴条件下三口圆底烧瓶中加入DMF，滴加三氯氧磷，搅拌1小时后滴加愈创木薁的DMF溶液，转入35℃反应8小时后将反应液倒入足量冰水中，KOH调节pH到8，再加热至90℃赶出二甲胺气体。二氯甲烷萃取，有机相合并后柱层析时，洗脱条件为石油醚：丙酮30:1(V:V)，得到深紫色固体状愈创木薁醛。

3.根据权利要求1所述的愈创木薁两步制备愈创木薁醛二聚体的方法，其特征在于所述催化量哌啶与冰乙酸为所加入愈创木薁醛摩尔量的10％，加入时先将愈创木薁醛用甲苯溶解，而后滴加哌啶与冰乙酸，60℃反应30小时后，蒸干，用NaHCO3中和至不再冒泡，二氯甲烷萃取后柱层析，洗脱条件为石油醚：乙酸乙酯15:1(V:V)，得到深红色的固体状愈创木薁醛二聚体。

4.根据权利要求1所述的愈创木薁两步制备愈创木薁醛二聚体的方法，其特征在于所述愈创木薁醛二聚体的收率可达到8.7％，愈创木薁醛的回收率为53％。