[发明专利]一种溴元素循环利用制备氨甲苯酸的方法

权利要求书

1.一种溴元素循环利用制备氨甲苯酸的方法，其特征在于，所述方法包括：对甲基苯甲酸和溴代剂在催化剂I和氧化剂存在下的进行溴代反应制得对溴甲基苯甲酸，再用氨水在催化剂II存在下进行氨解得到产物氨甲苯酸，溴代反应和氨解反应产生的含溴母液通过析出、蒸馏和过滤的方法进行回收；所述产物氨甲苯酸经过重结晶后的收率不低于96％，产品纯度为99％。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述溴代剂选自溴化氢和酸性含溴溶液，优选的，所述溴代剂为溴化氢溶液。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述溴代反应的温度为30-45℃，溴代反应的时间为10-15小时。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述溴代反应中的催化剂I为自由基引发剂或荧光照射。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述催化剂I的用量是对甲基苯甲酸的0.1-5wt％，优选的，催化剂I的用量是对甲基苯甲酸的2-5wt％。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氧化剂为过氧化物，优选的，所述过氧化物选自双氧水、过氧乙酸和过硫酸铵；所述氧化剂与对甲基苯甲酸的质量比为1：(0.5-2.5)，优选的，氧化剂与对甲基苯甲酸的质量比为1：(0.7-2)；

使用指定计量的所述氧化剂配合所述溴代剂与对甲基苯甲酸进行溴代反应，能够有效减少副产物，提高对溴甲基苯甲酸的产率和纯度，并且使溴代反应后的母液能够用权利要求1所述的析出、蒸馏和过滤的方法进行回收。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氨解反应中的催化剂Ⅱ选自碳酸氢铵和乌洛托品，所述氨水浓度为10-28％。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氨解反应中对溴甲基苯甲酸、氨水和催化剂Ⅱ的摩尔比为对溴甲基苯甲酸：氨水：催化剂Ⅱ＝1：(1-10)：(1-2)，优选的，所述对溴甲基苯甲酸、氨水和催化剂Ⅱ的摩尔比为对溴甲基苯甲酸：氨水：催化剂Ⅱ＝1：(4-10)：(1.3-2)；

使用指定计量的所述催化剂Ⅱ，能够加快氨解反应速率，并且使氨解反应后的母液能够用权利要求1所述的析出、蒸馏和过滤的方法进行回收。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述析出方法是向所述含溴母液加入碱调节pH值，使得原料对甲基苯甲酸和产品氨甲苯酸从含溴母液中析出；所述蒸馏方法是将析出方法处理后的含溴母液中的水分蒸出；所述过滤方法是将蒸馏方法处理后的含溴母液剩余残渣加入溶剂Ⅱ，搅拌过滤，所得滤饼为含溴盐，所得滤液蒸馏回收所述溶剂Ⅱ，向所述含溴盐中加入强酸，得到所述溴代剂。

10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述的碱选自氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾，所述的强酸为硫酸或盐酸。