[发明专利]甲硝唑生产过程中甲酸溶剂的转化回收装置

权利要求书

1.一种甲硝唑生产过程中甲酸溶剂的转化回收装置，其特征在于，包括反应釜、冷凝器、甲醇储存器、中和反应釜、尾液储存槽和甲酸甲酯收集罐；

所述反应釜分别设有甲醇入口、蒸汽出口、回流入口和尾液出口，反应釜外壳底部设有冷却夹套，夹套上有冷却水阀；

所述反应釜的甲醇入口与甲醇储存器通过管道连接，管道设有阀门A；蒸汽出口与冷凝器入口通过管道连接，管道设有阀门B；回流入口与冷凝器出口通过管道连接，管道设有阀门C；甲酸甲酯收集罐与冷凝器出口通过管道连接，管道设有阀门D；反应釜的尾液出口与中和反应釜通过管道连接，管道设有阀门E；中和反应釜的尾液出口于废液储存槽通过管道连接，管道设有阀门F。

2.如权利要求1所述的甲硝唑生产过程中甲酸溶剂的转化回收装置，其特征在于，所述反应釜内设有搅拌器。

3.如权利要求1或2所述的甲硝唑生产过程中甲酸溶剂的转化回收装置，其特征在于，工艺流程包括以下步骤：

S1：将2-甲基-5-硝基咪唑投入装有硫酸和甲酸的混合溶剂的反应釜中，启动搅拌使其充分溶解，在78-82℃下加入环氧乙烷进行羟基化反应，羟基化反应结束后打开反应釜冷却水阀，将温度降至28-32℃，打开阀门A然后缓慢加入甲醇，使其与反应釜中的甲酸进行酯化反应；

S2：加完甲醇后，将温度升至45-50℃，关闭阀门A,打开阀门B和阀门C，关闭反应釜冷却水阀，将夹套内冷却水排出，开始蒸发反应釜内的甲酸甲酯，反应釜中经酯化后生成的甲酸甲酯在50-60℃温度下变成气体挥发，通过冷凝器降温后回流到反应釜中；

S3：回流2-3小时后，关闭阀门C，打开阀门D，再将温度升至80-90℃，对反应釜内的甲酸甲酯进行蒸馏，得到成品甲酸甲酯；打开阀门E，将打开阀门E，将反应液移至中和反应釜，加入碱性溶液对反应液中的硫酸进行中和分离回收未反应的2-甲基-5-硝基咪唑及甲硝唑粗制品，打开阀门F，打开阀门F，分离的滤液进入尾液储存槽，经过蒸发浓缩得到硫酸钠结晶。

4.如权利要求3所述的甲硝唑生产过程中甲酸溶剂的转化回收装置，其特征在于，步骤S1中在80℃下加入环氧乙烷。

5.如权利要求3所述的甲硝唑生产过程中甲酸溶剂的转化回收装置，其特征在于，步骤S1中所述的搅拌器的转速为85-160转/分钟。

6.如权利要求3所述的甲硝唑生产过程中甲酸溶剂的转化回收装置，其特征在于，步骤S1所述的碱性溶液为氢氧化钠溶液。

7.如权利要求3所述的甲硝唑生产过程中甲酸溶剂的转化回收装置，其特征在于，步骤S2中，加完甲醇后，将温度升至48℃。

8.如权利要求3所述的甲硝唑生产过程中甲酸溶剂的转化回收装置，其特征在于，所述步骤S2中回流时进入反应釜回流入口的液体流量速率为7-14立方厘米/分钟。

9.如权利要求3所述的甲硝唑生产过程中甲酸溶剂的转化回收装置，其特征在于，步骤S3中，将温度升至86℃，对反应釜内的甲酸甲酯进行蒸馏。

10.如权利要求3所述的甲硝唑生产过程中甲酸溶剂的转化回收装置，其特征在于，步骤S3进行蒸馏后，得到相对密度为0.938-0.949的甲酸甲酯。