[发明专利]甲硝唑生产过程中甲酸溶剂的转化回收装置

说明书

本发明公开了一种甲硝唑生产过程中甲酸溶剂的转化回收装置，属于甲硝唑生产含甲酸废水处理技术领域。本发明包括反应釜、冷凝器、甲醇储存器、中和反应釜、尾液储存槽和甲酸甲酯收集罐组成，其中采用甲酸与甲醇酯化，然后加热回流，蒸馏收集得甲酸甲酯的工艺，针对原料药2‑甲基‑5‑硝基咪唑‑1‑乙醇合成工艺中产生的甲酸工业废水排放超标的严重问题，分析甲酸工业废水转化回收的理论依据，使甲酸工业废水转化为一定浓度的甲酸甲酯成品和硫酸钠结晶，实现工业废水减排和增加经济效益的双重目的。

技术领域

本发明涉及甲硝唑生产含甲酸废水处理技术领域，特别是涉及一种甲硝唑生产过程中甲酸溶剂的转化回收装置。

背景技术

甲硝唑，别名为2-甲基-5-硝基咪唑-1-乙醇，主要用于治疗或预防厌氧菌引起的系统或局部感染，如腹腔、消化道、下呼吸道、皮肤及软组织、骨和关节等部位的厌氧菌感染，对败血症、心内膜炎、脑膜感染以及使用抗生素引起的结肠炎也有效果。

在2-甲基-5-硝基咪唑-1-乙醇合成过程中使用甲酸、硫酸作为混合溶剂，再其合成完成后，使用过的滤液为工业废水，为硫酸钠和甲酸钠混合溶液。硫酸钠溶液可以通过双效浓缩设备蒸发回收，得到生产可利用的硫酸钠结晶，而甲酸钠溶液没有回收利用价值，在此背景下，本工艺是针对即将产生废水的混合溶剂中的甲酸进行回收，使甲酸进行酯化反应转化为甲酸甲酯的而得以回收利用，避免在下一阶段的生产中出现不能回收利用的工业废水。

以上背景技术内容的公开仅用于辅助理解本发明的构思及技术方案，其并不必然属于本专利申请的现有技术，在没有明确的证据表明上述内容在本专利申请的申请日已经公开的情况下，上述背景技术不应当用于评价本申请的新颖性和创造性。

发明内容

本发明(主要)目的在于提供一种甲硝唑生产过程中甲酸溶剂的转化回收装置，以解决上述现有技术存在的甲酸钠废液无法有效回收的技术问题。

为此，本发明提出一种甲硝唑生产过程中甲酸溶剂的转化回收装置，包括反应釜、冷凝器、甲醇储存器、中和反应釜、尾液储存槽和甲酸甲酯收集罐；

所述反应釜分别设有甲醇入口、蒸汽出口、回流入口和尾液出口，反应釜外壳底部设有冷却夹套，夹套上有冷却水阀；

所述反应釜的甲醇入口与甲醇储存器通过管道连接，管道设有阀门A；蒸汽出口与冷凝器入口通过管道连接，管道设有阀门B；回流入口与冷凝器出口通过管道连接，管道设有阀门C；甲酸甲酯收集罐与冷凝器出口通过管道连接，管道设有阀门D；反应釜的尾液出口与中和反应釜通过管道连接，管道设有阀门E；中和反应釜的尾液出口于废液储存槽通过管道连接，管道设有阀门F。

优选地，所述反应釜内设有搅拌器。

优选地，工艺流程包括以下步骤：

S1：将2-甲基-5-硝基咪唑投入装有硫酸和甲酸的混合溶剂的反应釜中，启动搅拌使其充分溶解，在78-82℃下加入环氧乙烷进行羟基化反应，羟基化反应结束后打开反应釜冷却水阀，将温度降至28-32℃，打开阀门A然后缓慢加入甲醇，使其与反应釜中的甲酸进行酯化反应；

S2：加完甲醇后，将温度升至45-50℃，关闭阀门A,打开阀门B和阀门C，关闭反应釜冷却水阀，将夹套内冷却水排出，开始蒸发反应釜内的甲酸甲酯，反应釜中经酯化后生成的甲酸甲酯在50-60℃温度下变成气体挥发，通过冷凝器降温后回流到反应釜中；

S3：回流2-3小时后，关闭阀门C，打开阀门D，再将温度升至80-90℃，对反应釜内的甲酸甲酯进行蒸馏，得到成品甲酸甲酯；打开阀门E，将反应液移至中和反应釜，加入碱性溶液对反应液中的硫酸进行中和分离回收未反应的2-甲基-5-硝基咪唑及甲硝唑粗制品，打开阀门F，分离的滤液进入尾液储存槽，经过蒸发浓缩得到硫酸钠结晶。

优选地，步骤S1中在80℃下加入环氧乙烷。