[发明专利]一种萃取动物源性食品中氟喹诺酮类兽药残留的方法

权利要求书

1.一种萃取动物源性食品中氟喹诺酮类兽药残留的方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：

步骤1. 配制聚丙烯腈溶液进行静电纺丝得到聚丙烯腈纳米纤维膜；

步骤2. 以步骤1制得的聚丙烯腈纳米纤维膜为模板，通过原位氧化聚合反应制得磺酸化聚苯胺修饰的聚丙烯腈纳米纤维膜；

步骤3. 将步骤2制得的磺酸化聚苯胺修饰的聚丙烯腈纳米纤维膜用作吸附剂对动物源性食品中氟喹诺酮类兽药残留进行萃取；

其中，

步骤1中，所述聚丙烯腈纳米纤维膜按如下步骤制备：

步骤1-1. 以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂，配制质量浓度为10-15%(w/v)的聚丙烯腈溶液，并置于喷射容器中，喷口的孔径为0.3-0.6 mm；

步骤1-2. 将提供高压静电场的高压电源电压设定为12-16 kV，调整喷口至铝箔接收屏的距离为10-20 cm，

步骤1-3. 收集1-3h后，得到聚丙烯腈纳米纤维膜；

步骤2中，所述磺酸化聚苯胺修饰的聚丙烯腈纳米纤维膜按如下步骤制备：

步骤2-1. 将0.01-0.05 mol苯胺和0.01-0.05 mol间磺酸苯胺加入100 mL 0.2-1.0mol L^-1的盐酸溶液中，振荡溶解，得到溶液A；

步骤2-2. 将0.01-0.05 mol 过硫酸铵溶解在50-100毫升水中，振荡溶解，得到溶液B；

步骤2-3. 将溶液A和溶液B加入到表面皿中，超声混匀，使用1 mol L^-1盐酸溶液将混合液的pH值调整为3；

步骤2-4. 将步骤1中制得的聚丙烯腈纳米纤维膜浸入步骤2-3的混合液中，在4℃反应10-20小时后，将得到的纳米纤维膜反复用水洗涤，直到洗涤液变成无色；

步骤2-5. 将上述纳米纤维膜置于40-60 ℃的真空干燥箱进行干燥，得到磺酸化聚苯胺修饰聚丙烯腈纳米纤维膜；

步骤3中，所述磺酸化聚苯胺修饰聚丙烯腈纳米纤维膜用作固相萃取吸附剂进行样品前处理按如下步骤进行，

步骤3-1. 将磺酸化聚苯胺修饰的聚丙烯腈纳米纤维膜剪成圆片状，放置于固相萃取小柱中；

步骤3-2. 按超纯水-5-10%（v/v）甲酸乙腈-超纯水的顺序，对步骤3-1中放置于固相萃取小柱中的磺酸化聚苯胺修饰聚丙烯腈纳米纤维膜进行活化；

步骤3-3. 采用振荡、匀浆、超声提取、离心、盐析中任意一种或几种方法，将动物源性食品初步处理为样品溶液，之后将样品溶液通过固相萃取小柱，复杂基质中的目标物即被磺酸化聚苯胺修饰聚丙烯腈纳米纤维膜吸附；

步骤3-4. 对吸附在固相萃取小柱上的杂质使用超纯水或乙腈-水混合物进行淋洗；

步骤3-5. 使用10%（v/v）甲酸乙腈将目标物洗脱下来，将洗脱液氮吹至干，然后用0.2%（v/v）甲酸水进行复溶并进样检测；

所述的动物源性食品包括水产品、禽畜肉及内脏、蛋、奶以及它们的加工产品。