[发明专利]一种萃取动物源性食品中氟喹诺酮类兽药残留的方法

说明书

本发明公开了一种萃取动物源性食品中氟喹诺酮类兽药残留的方法，包括：(1)静电纺丝法制备聚丙烯腈纳米纤维膜。(2)以步骤(1)所制备的聚丙烯腈纳米纤维膜为模板，经原位氧化聚合反应制得磺酸化聚苯胺修饰的聚丙烯腈纳米纤维膜。(3)所得磺酸化聚苯胺修饰的聚丙烯腈纳米纤维膜用作固相萃取吸附剂，实现对动物源性食品中氟喹诺酮类兽药的分离与富集。纳米纤维膜的特殊形态结构使本发明提供的固相萃取技术具有独特的优势，加之磺酸化聚苯胺修饰的纳米纤维膜是由磺酸基团和聚苯胺双重修饰的，丰富了对目标物的吸附机制，从而提高了吸附容量和吸附选择性，更好地实现了复杂的食品基质中氟喹诺酮抗生素的萃取。

技术领域

本发明提供了一种基于磺酸化聚苯胺修饰的纳米纤维膜萃取动物源性食品中氟喹诺酮抗生素的方法。属于分析化学中的样品预处理技术领域。

背景技术

氟喹诺酮(FQs)是一类人工合成抗菌药物，被广泛应用于畜牧和水产养殖业。由于FQs可导致致病菌耐药性和潜在致癌性，其在动物源性食品(水产品、禽畜肉及内脏、蛋、奶以及它们的加工产品)中的残留问题引起广泛关注。为保障食品安全，欧盟、世界卫生组织、中国等规定了动源性食品中的氟喹诺酮最大允许残留限量，对动物源性食品中氟喹诺酮的监测对保障食品安全具有重要意义。由于实际样品中目标物含量低，且存在复杂的基质干扰，样品必须经过预处理方可进行后续的分析检测。

固相萃取法(Solid Phase Extraction，SPE)是一种广泛应用的样品预处理方法。高效的吸附材料是SPE实现高效萃取的根本前提，也是研发新的SPE技术的核心。纳米纤维膜(Nanofibers membrane,NFsM)是一种性质优越的新型固相萃取材料，根据不同的目标物和样品基质的性质，制备不同功能化修饰的纳米纤维膜作为固相萃取的吸附剂，从而建立高效的样品预处理新技术新方法，是分析化学领域研究和应用的前沿和热点之一。

发明内容

技术问题：本发明的目的在于提出一种高效萃取各种动物源性食品中氟喹诺酮类兽药残留的方法，为后续的分析检测提供经过基质净化和目标物富集的待测试样。

技术方案：本发明提出一种萃取动物源性食品中氟喹诺酮类兽药残留的方法，以磺酸化聚苯胺修饰的聚丙烯腈纳米纤维膜为固相萃取吸附剂，进行各种动物源性食品中氟喹诺酮的萃取。磺酸化聚苯胺修饰的聚丙烯腈纳米纤维膜是以聚丙烯腈纳米纤维膜为模板，将间磺酸苯胺单体与苯胺单体在此模板上氧化聚合而制得。

本发明提出的一种萃取动物源性食品中氟喹诺酮类兽药残留的方法包括如下步骤：

步骤1.配制聚丙烯腈溶液进行静电纺丝得到聚丙烯腈纳米纤维膜；

步骤2.以步骤1制得的聚丙烯腈纳米纤维膜为模板，通过原位氧化聚合方法得到磺酸化聚苯胺修饰的聚丙烯腈纳米纤维膜；

步骤3.将步骤2制得的磺酸化聚苯胺修饰的聚丙烯腈纳米纤维膜用作吸附剂对动物源性食品中氟喹诺酮类兽药残留进行萃取；

其中，

①步骤1中所述聚丙烯腈纳米纤维膜按如下步骤制备：

步骤1-1.以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂，配制质量浓度为10-15％(w/v)的聚丙烯腈溶液，并置于喷射容器中，喷口的孔径为0.3-0.6mm；

步骤1-2.将提供高压静电场的高压电源电压设定为12-16kV，调整喷口至铝箔接收屏的距离为10-20cm；

步骤1-3.收集1-3h后，得到聚丙烯腈纳米纤维膜。

②步骤2中，所述磺酸化聚苯胺修饰的聚丙烯腈纳米纤维膜按如下步骤制备：

步骤2-1.将0.01-0.05mol苯胺和0.01-0.05mol间磺酸苯胺加入100mL 0.2-1.0mol L^-1的盐酸溶液中，振荡溶解，得到溶液A。