[发明专利]食品接触材料中苯类化合物含量的检测方法

权利要求书

1.一种食品接触材料中苯类化合物含量的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）将试样置于顶空瓶中，准确加入1～10mL提取剂，密闭摇匀，在20～40℃下溶解0.5～10h，得到提取液；所述的提取剂为N,N-二甲基乙酰胺；所述试样与提取剂的料液比为：1g试样：1～10mL提取剂；

（2）取步骤（1）得到的提取液置于顶空仪器中，在温度40℃～100℃下平衡10min～60min，注入气相色谱-串联四极杆质谱仪，测定提取液中的14种苯类化合物及其峰面积，按照标准工作曲线计算得到试样中14种苯类化合物的含量；

所述的气相色谱的条件为：进样体积为：0.1～10mL；载气为氦气，载气流速为：0.6～5mL/min；柱温升温程序为：初始温度40～80℃下保持0～10min；然后以2～40℃/min的速率升至100℃，保持0～10min；然后以2～40℃/min的速率升至230℃，保持0～10min；

质谱仪的质谱条件为：离子源为EI离子源；扫描方式为多反应监测；质谱离子源温度：150～250℃；传输线温度：150～230℃；定性离子和定量选择离子扫描范围：40～200；所述气相色谱-串联四极杆质谱仪的色谱柱为：DB-WAX，30m×0.25mm、柱粒径0.25µm色谱柱；

所述的14种苯类化合物为苯、甲苯、乙苯、苯乙烯、邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯、异丙苯、1,2,3-三甲苯、正丙苯、1,2,4-三甲苯、仲丁苯、正丁苯和1,3,5-三甲苯。

2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，将待测样品剪碎至2mm×2mm以下，混匀作为步骤（1）中所述的试样。

3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，将步骤（1）中得到的提取液置于顶空仪器中，在温度80℃下平衡30min。

4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，将步骤（1）中得到的提取液置于顶空仪器中，还包括所述的标准工作曲线的制作过程：

（1）分别称取0.1g苯、甲苯、乙苯、苯乙烯、邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯、异丙苯、1,2,3-三甲苯、正丙苯、1,2,4-三甲苯、仲丁苯、正丁苯和1,3,5-三甲苯标准物质于容量瓶中，用有机溶剂溶解并定容，配置成浓度为1000mg/L的标准储备溶液；

（2）以有机溶剂逐级稀释所述的标准储备溶液，得到一系列0.2～20mg/L的梯度标准工作溶液；

（3）将梯度标准工作溶液采用顶空法注入气相色谱-串联质谱仪，SIM离子监测模式测定，确定14种苯类化合物的出峰位置，记录定性离子对和定量离子对的峰面积，以浓度为横坐标，以定量离子对的峰面积为纵坐标，制作标准工作曲线。

5.根据权利要求4所述的检测方法，其特征在于，所述的有机溶剂为色谱纯的N,N-二甲基乙酰胺。