[发明专利]食品接触材料中苯类化合物含量的检测方法

说明书

本发明公开了一种食品接触材料中苯类化合物含量的检测方法，采用N,N‑二基乙酰胺为溶剂溶解试样，得到14种苯类化合物的提取液，然后采用顶空‑气相色谱‑串联质谱法对提取液进行定性分析和/或定量分析。本发明采用离子监测进行定性确证、定量测定，确保检测结果的准确性，提高了检测灵敏度；采用顶空法，直接进样分析，操作简单快速，避免了消耗大量溶剂，污染环境。

技术领域

本发明涉及一种食品接触材料中14种苯类化合物(苯、甲苯、乙苯、苯乙烯、邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯、异丙苯、1,2,3-三甲苯、正丙苯、1,2,4-三甲苯、仲丁苯、正丁苯和1,3,5-三甲苯)含量的顶空-气相色谱-串联质谱检测方法。

背景技术

在现代食品生产流通销售体系中，食品接触材料发挥了极其重要的作用，可以称之为食品的“外衣”，与人们日常生活息息相关。然而，在提供生活便利的同时，食品接触材料也带来了相应的安全问题，材料中苯类化合物残留过高而引起这些苯系物可能会迁移到食品中，会引起中毒对造血系统及神经系统产生损害，严重者会引起白血病等疾病。因此，建立了一种快速测定食品接触材料产品中14种苯类化合物(苯、甲苯、乙苯、苯乙烯、邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯、异丙苯、1,2,3-三甲苯、正丙苯、1,2,4-三甲苯、仲丁苯、正丁苯和1,3,5-三甲苯)的测试方法，对研究和提高食品相关产品质量具有重要的意义。

文献刘钊等在理化检验(化学分册)上发表了建立顶空-气相色谱法测定食品包装用复合塑料膜中17种有机溶剂残留量，其中，苯系物包括苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、异丙苯和邻二甲苯；顶空平衡温度和时间分别为80℃和30min，选用DB-FFAP毛细管色谱柱(60m×0.25mm，0.25μm)分离，氢火焰离子化检测器测定，17种有机溶剂在18min内能完全分离；17种有机溶剂的浓度在一定范围内与峰面积呈线性关系，测定下限(10S/N)在0.0020～0.004mg·m^-2之间。该方法虽然可以测定复合塑料膜中的7种苯系物，但是其采样量取一定面积的复合膜袋，不适用于有较大厚度的食品接触材料；而且所用时间长达18min，另有部分苯类化合物类型未见文献述及，该气相色谱难以对14种苯类化合物进行准确的定性确证，在实际应用过程中存在一定的局限性。

目前，国内尚无食品接触塑料中14种苯类化合物含量的顶空-气相色谱-串联质谱检测方法的研究报道。采用顶空-气相色谱-串联质谱，建立了一种快速测定食品接触材料产品中14种苯类溶剂的测试方法，样品前处理操作简单，可以节省溶剂，对研究和提高食品相关产品质量具有重要的意义。

发明内容

本发明的目的是提供一种采用顶空-气相色谱-串联质谱快速、准确、灵敏的定性定量测定食品接触材料(塑料)中14种苯类化合物含量的检测方法，以解决现有技术中存在的问题。

本发明提供的一种食品接触材料中苯类化合物含量的检测方法，其特征在于，采用N,N-二基乙酰胺为溶剂溶解试样，得到14种苯类化合物的提取液，然后采用顶空-气相色谱-串联质谱法对提取液进行定性分析和/或定量分析。

所述的14种苯类化合物为苯、甲苯、乙苯、苯乙烯、邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯、异丙苯、1,2,3-三甲苯、正丙苯、1,2,4-三甲苯、仲丁苯、正丁苯和1,3,5-三甲苯。

再具体地，本发明提供的一种食品接触材料中苯类化合物含量的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将试样置于顶空瓶中，准确加入1～10mL提取剂，密闭摇匀，在20～40℃下溶解0.5～10h，得到提取液；

(2)取步骤(1)得到的提取液注入气相色谱-串联质谱仪，测定提取液中的14种苯类化合物及其峰面积，按照标准工作曲线计算得到试样中14种苯类化合物的含量。

其中：所述的提取剂为N,N-二基乙酰胺；所述试样与提取剂的料液比为：1g试样：1～10mL提取剂。