[发明专利]一种Z-3-硫氰酸酯基丙烯酸酯化合物的绿色制备方法有效
| 申请号： | 201910228045.7 | 申请日： | 2019-03-25 |
| 公开（公告）号： | CN109912474B | 公开（公告）日： | 2020-12-11 |
| 发明（设计）人： | 何卫民;吴超;唐海姗;杨盼盼;夏稳 | 申请（专利权）人： | 湖南科技学院 |
| 主分类号： | C07C331/14 | 分类号： | C07C331/14;C07D333/16;C07D317/64 |
| 代理公司： | 长沙市融智专利事务所(普通合伙) 43114 | 代理人： | 张伟;魏娟 |
| 地址： | 425199 湖南*** | 国省代码： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 氰酸 丙烯酸酯 化合物 绿色 制备 方法 | ||
1.一种Z-3-硫氰酸酯基丙烯酸酯化合物的绿色制备方法，其特征在于：在超声波作用下，乳酸催化丙炔酸酯化合物、硫氰酸盐和水进行加成反应，得到Z-3-硫氰酸酯基丙烯酸酯化合物；
所述丙炔酸酯化合物具有式1结构：
所述Z-3-硫氰酸酯基丙烯酸酯化合物具有式2结构：
其中，
R1选自H、C1～C10的烷基、氟、氯、溴、碘或C1～C10的酯基；
R2选自C1～C10的烷基，或者为烷基链上包含羟基、氰基、卤素取代基、苯基、杂环取代基中至少一种取代基的C1～C10烷基；或者为苯基或萘基，或者含C1～C5的烷基、羟基、氟、氯、溴、碘、氰基、硝基中至少一种取代基的苯基。
2.根据权利要求1所述的一种Z-3-硫氰酸酯基丙烯酸酯化合物的绿色制备方法，其特征在于：所述硫氰酸盐为硫氰酸钾和/或硫氰酸钠。
3.根据权利要求1所述的一种Z-3-硫氰酸酯基丙烯酸酯化合物的绿色制备方法，其特征在于：丙炔酸酯化合物、硫氰酸盐、水及乳酸的摩尔比为1:1～2:1～2:2～5。
4.根据权利要求1～3任一项所述的一种Z-3-硫氰酸酯基丙烯酸酯化合物的绿色制备方法，其特征在于：所述加成反应的条件为：在室温下，超声功率为25～45W，超声频率为28KHz～60KHz，反应时间为15～40min。
5.根据权利要求1～3任一项所述的一种Z-3-硫氰酸酯基丙烯酸酯化合物的绿色制备方法，其特征在于：加成反应完成后，向反应体系中加入水稀释，析出Z-3-硫氰酸酯基丙烯酸酯化合物，过滤或者分液，得到Z-3-硫氰酸酯基丙烯酸酯化合物。
6.根据权利要求5所述的一种Z-3-硫氰酸酯基丙烯酸酯化合物的绿色制备方法，其特征在于：水加入量为乳酸质量的5倍以上。
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