[发明专利]IC-MS法同时测定臭氧化生理盐水中亚氯酸盐、氯酸盐、高氯酸盐、溴酸盐的方法在审
| 申请号： | 201910229308.6 | 申请日： | 2019-03-25 |
| 公开（公告）号： | CN109781910A | 公开（公告）日： | 2019-05-21 |
| 发明（设计）人： | 崔鹤;尹秀贞;蔡峰;张涛 | 申请（专利权）人： | 山东出入境检验检疫局检验检疫技术中心 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 266002 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 氯酸盐 生理盐水 高氯酸盐 臭氧化 溴酸盐 样品前处理 定量分析 定性 进样分析 亚氯酸盐 一次进样 | ||
1. IC-MS法同时测定臭氧化生理盐水中亚氯酸盐、氯酸盐、高氯酸盐、溴酸盐的方法，其特征在于，包括下列步骤：
（1）样品前处理；（2）进样分析；（3）定性定量分析。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，样品前处理的步骤如下：用注射器将臭氧化生理盐水取出置于棕色瓶中，用移液枪移取100 µl臭氧化生理盐水于进样小瓶中，再加入900 µl的去离子水，涡旋振荡2 min后直接进样分析。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，进样分析的步骤如下：
（1）IC5000+（Thermo）：流动相：KOH；色谱柱： Dionex#Ion Pac#AS16型阴离子分析柱（250mm x 2mm, Thermo） 配有Dionex#Ion Pac#AS16型阴离子保护柱（50mm x 2mm,Thermo）；流动相梯度变化如下： 0-9 min 3 mmol, 9-11 min 25 mmol, 11-19 min 45mmol, 19-25 min 25 mmol；
（2） 4000 Q trap MS/MS(AB)： 离子源：电喷雾负离子模式；源温度：500℃；离子喷雾电压：4500 V；GS1 ：30 psi；GS2：50 psi；CUR 20 psi；采集模式：MRM模式；碰撞气选择Medium模式；表面加热系统选择打开；扫描时间：200 ms；
（3） 定性定量分析：将亚氯酸盐、氯酸盐、高氯酸盐和溴酸盐的标准溶液按照上述步骤进样分析，得到各自的保留时间，通过与样品中的出峰时间对比，进行定性分析。
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