[发明专利]IC-MS法同时测定臭氧化生理盐水中亚氯酸盐、氯酸盐、高氯酸盐、溴酸盐的方法

说明书

本发明公开了一种IC‑MS法同时测定臭氧化生理盐水中亚氯酸盐、氯酸盐、高氯酸盐、溴酸盐的方法。包括下列步骤：（1）样品前处理；（2）进样分析；（3）定性定量分析。本发明的有益效果：本发明中，样品前处理方法简单快捷；一次进样同时测定臭氧化生理盐水中的亚氯酸盐、氯酸盐、高氯酸盐、溴酸盐；可实现生理盐水中四种盐类的定性定量分析。

技术领域

本发明涉及一种IC-MS法同时测定臭氧化生理盐水中亚氯酸盐、氯酸盐、高氯酸盐、溴酸盐的方法，属于离子色谱检测领域。

背景技术

近年来，臭氧治疗在临床的作用越来越被重视。将臭氧溶于生理盐水后形成臭氧化生理盐水可以克服臭氧的固有缺陷，臭氧化生理盐水与机体组织内液可发生多种化学反应，可以产生多种氧化性极强的物质，包括羟基结构和单原子氧，臭氧化生理盐水中也含有少量的臭氧分子，因此臭氧化生理盐水的氧化作用及直接损伤作用比臭氧气体更强，在抗炎、杀菌方面就更有优势，将其应用在临床治疗上也比臭氧更加安全。臭氧化生理盐水中的亚氯酸盐、氯酸盐、高氯酸盐、溴酸盐含量超标均会对人体产生影响。目前，亚氯酸盐、氯酸盐、高氯酸盐和溴酸盐的主要为气相色谱法、离子色谱法等检测技术，操作步骤较为繁琐。目前，我国尚未建立有关臭氧化生理盐水中亚氯酸盐、氯酸盐、高氯酸盐、溴酸盐的行业标准体制，所以建立一种同时测定臭氧化生理盐水中亚氯酸盐、氯酸盐、高氯酸盐、溴酸盐的方法对保护人类健康具有重要意义。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是：提供一种IC-MS法同时测定臭氧化生理盐水中亚氯酸盐、氯酸盐、高氯酸盐、溴酸盐的方法。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：

IC-MS法同时测定臭氧化生理盐水中亚氯酸盐、氯酸盐、高氯酸盐、溴酸盐的方法，其特征在于，包括下列步骤：

(1)样品前处理；(2)进样分析；(3)定性定量分析。

样品前处理的步骤如下：用注射器将臭氧化生理盐水取出置于棕色瓶中，用移液枪移取100μl臭氧化生理盐水于进样小瓶中，再加入900μl的去离子水，涡旋振荡2min后直接进样分析。

进样分析的步骤如下：

(1)IC5000+(Thermo)：流动相：KOH；色谱柱：Dionex#Ion Pac#AS16型阴离子分析柱(250mmx2mm,Thermo)配有Dionex#Ion Pac#AS16型阴离子保护柱(50mmx2mm,Thermo)；流动相梯度变化如下：0-9min 3mmol,9-11min 25mmol,11-19min 45mmol,19-25min 25mmol；

(2)4000 Q trap MS/MS(AB)：离子源：电喷雾负离子模式；源温度：500℃；离子喷雾电压：4500V；GS1：30psi；GS2：50psi；CUR 20psi；采集模式：MRM模式；碰撞气选择Medium模式；表面加热系统选择打开；扫描时间：200ms；

(3)定性定量分析：将亚氯酸盐、氯酸盐、高氯酸盐和溴酸盐的标准溶液按照上述步骤进样分析，得到各自的保留时间，通过与样品中的出峰时间对比，进行定性分析。

本发明的有益效果：

本发明中，样品前处理方法简单快捷；一次进样同时测定臭氧化生理盐水中的亚氯酸盐、氯酸盐、高氯酸盐、溴酸盐；可实现臭氧化生理盐水中四种盐类的定性定量分析。

附图说明

下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明。

图1是臭氧化生理盐水样品的XIC图。

图2是臭氧化生理盐水样品中的亚氯酸盐检出质谱图。

图3是臭氧化生理盐水样品中的氯酸盐检质谱图。