[发明专利]一种倍他米松17α-丙酸酯的制备方法在审
| 申请号： | 201910229909.7 | 申请日： | 2019-03-26 |
| 公开（公告）号： | CN110003299A | 公开（公告）日： | 2019-07-12 |
| 发明（设计）人： | 孟栋梁;王海波;黄燕鸽;李合兴;陈玉真 | 申请（专利权）人： | 河南利华制药有限公司 |
| 主分类号： | C07J5/00 | 分类号： | C07J5/00 |
| 代理公司： | 安阳金泰专利代理事务所(普通合伙) 41150 | 代理人： | 王晖 |
| 地址： | 455000 河南省安*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 倍他米松 丙酸酯 滴加 制备 二甲基甲酰胺 三氯化铝溶液 四氢呋喃溶剂 原丙酸三乙酯 对甲苯磺酸 后处理 保温反应 二氧六环 反应溶剂 溶剂体系 溶剂 出料 收率 催化剂 制造 | ||
1.一种倍他米松17α-丙酸酯的制备方法，采用倍他米松与原丙酸三乙酯反应，其特征在于：所述的反应在四氢呋喃溶剂中进行且采用对甲苯磺酸作为催化剂，反应完成后，不经出料，直接在同一溶剂体系下，向体系中滴加三氯化铝溶液，滴加完毕后，保温反应，反应完毕后，经过后处理工艺得到倍他米松17α-丙酸酯，转化式如下：
。
2.根据权利要求1所述的一种倍他米松17α-丙酸酯的制备方法，其特征在于：所述的后处理工艺为：检测原料反应完全，减压浓缩出四氢呋喃，析出白色固体，再向反应罐中加入稀释水，出料，干燥，得到倍他米松17α-丙酸酯。
3.根据权利要求1所述的一种倍他米松17α-丙酸酯的制备方法，其特征在于：所述的制备方法具体为：
A、在氮气保护下，将四氢呋喃、原丙酸三乙酯加入反应瓶中，加入倍他米松，搅拌溶清后，降温至15℃以下，加入对甲苯磺酸，在10℃～30℃下，保温反应30min～3小时；
B、检测原料反应完全，降温至10-15℃，向反应液中滴加三氯化铝溶液，保持温度在10-15℃，保温滴加时间为1小时-2小时，滴加完毕后，保温反应；其中，保温温度为25℃～40℃，反应时间10-20小时；
C、检测原料反应完全，减压浓缩出四氢呋喃，析出白色固体，再向反应罐中加入稀释水，出料，干燥，得到倍他米松17α-丙酸酯；其中，减压浓缩温度为50℃～80℃，干燥温度为50℃～100℃。
4.根据权利要求3所述的一种倍他米松17α-丙酸酯的制备方法，其特征在于：反应中投料比为，倍他米松:四氢呋喃:原丙酸三乙酯:对甲苯磺酸:三氯化铝:稀释水=1:5～15:0.5～1.0:0.02～0.1:0.05～0.1:5～10（w/ v /v/ w/ w/ w）。
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