[发明专利]一种酯化反应方法及在制备冬青油和草酸二乙酯中的应用有效
申请号: | 201910230051.6 | 申请日: | 2019-03-26 |
公开(公告)号: | CN110002998B | 公开(公告)日: | 2021-07-30 |
发明(设计)人: | 张平 | 申请(专利权)人: | 张平 |
主分类号: | C07C67/08 | 分类号: | C07C67/08;C07C69/84;C07C69/36 |
代理公司: | 株洲湘知知识产权代理事务所(普通合伙) 43232 | 代理人: | 吴志勇 |
地址: | 412000 湖南省*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 酯化 反应 方法 制备 冬青 草酸 二乙酯 中的 应用 | ||
1.一种将酯化反应用于制备冬青油的应用,其特征在于,包括以下步骤:
S1. 按比例将水杨酸、过量的甲醇和硼矸粉加入反应釜,加热至60℃进行酯化反应,经检测反应体系中酸消耗完毕后停止反应;
S2. 将步骤S1中的体系进行常压蒸馏回收甲醇;
S3. 将步骤S2中的体系进行固液分离,收集滤液和滤渣,将滤液进行精制得冬青油;
S4. 将步骤S2中回收的甲醇对滤渣进行洗涤,制得偏硼酸,收集洗涤液,将其与步骤S2中回收的甲醇合并,加入步骤S1中所述反应釜中,循环进行酯化反应;
S5. 将步骤S4中所述偏硼酸进行堆燃、高温脱水、冷却、粉碎,得到硼矸粉,加入步骤S1中所述反应釜中,循环使用。
2.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,步骤S3中所述精制的方法为汽提,水蒸气冷凝后可循环使用。
3.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,步骤S3中所述精制的方法减压蒸馏,蒸馏液为冬青油,反应釜内残留物为重油。
4.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,步骤S1中所述水杨酸、甲醇和硼矸粉的质量比为(9-10):8:(6-6.6)。
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