[发明专利]一种还原氧化石墨烯气凝胶及其水蒸气水热还原制备方法在审
申请号: | 201910230548.8 | 申请日: | 2019-03-26 |
公开(公告)号: | CN109809396A | 公开(公告)日: | 2019-05-28 |
发明(设计)人: | 孙航;商殷兴;秦蓁;李致远 | 申请(专利权)人: | 吉林大学 |
主分类号: | C01B32/184 | 分类号: | C01B32/184 |
代理公司: | 长春吉大专利代理有限责任公司 22201 | 代理人: | 刘世纯;王恩远 |
地址: | 130012 吉*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 气凝胶 还原氧化石墨烯 制备 水蒸气 水热还原 低能耗 真空冷冻干燥 制备技术领域 制备氧化石墨 氧化石墨烯 有机污染物 导电性 超级电容 水分散液 油水分离 石墨烯 水热法 传感 轻质 吸附 还原 放大 电池 应用 | ||
1.一种水蒸气水热还原制备还原氧化石墨烯气凝胶的方法,其步骤如下:
1)石墨烯氧化物水分散液的制备:
用改良的Hummers法制备得到石墨烯氧化物水分散液;
2)石墨烯氧化物气凝胶的制备:
将步骤1)制备得到的石墨烯氧化物水分散液先浓缩至5~20mg/mL浓度,再用水稀释到3~10mg/mL浓度,然后将稀释液置于器皿中进行冷冻,随后将冷冻的样品再进行真空冷冻干燥,从而制备得到棕色的石墨烯氧化物气凝胶;
3)还原氧化石墨烯气凝胶的制备:
将步骤2)得到的石墨烯氧化物气凝胶连同器皿一起放置于聚四氟乙烯高压反应釜中,并在耐高温器皿与聚四氟乙烯高压反应釜之间的间隙中加入水溶液、不易挥发的盐溶液、不易挥发的碱溶液或不易挥发的酸溶液,加热进行水蒸气水热反应,反应完成后取出样品,室温真空干燥并脱模,得到黑色的还原氧化石墨烯气凝胶。
2.如权利要求1所述的一种水蒸气水热还原制备还原氧化石墨烯气凝胶的方法,其特征在于:步骤2)所述的冷冻的温度为-20℃~-196℃,冷冻的时间为0.5~20小时。
3.如权利要求1所述的一种水蒸气水热还原制备还原氧化石墨烯气凝胶的方法,其特征在于:步骤2)所述的真空冷冻干燥的温度为-50~-80℃,真空冷冻干燥的时间为6~48小时。
4.如权利要求1所述的一种水蒸气水热还原制备还原氧化石墨烯气凝胶的方法,其特征在于:步骤3)所述的水热反应的温度为100~250℃,水热反应的时间为3~12h。
5.如权利要求1所述的一种水蒸气水热还原制备还原氧化石墨烯气凝胶的方法,其特征在于:步骤3)所述的水溶液为去离子水、自来水或河水,不易挥发的盐溶液为氯化钠水溶液、氯化钾水溶液、氯化锰水溶液、氯化铁水溶液、氯化镁水溶液、氯化钙水溶液、硫酸钠水溶液、硫酸锰水溶液或硫酸钾水溶液,不易挥发的碱溶液为氢氧化钾水溶液或氢氧化钠水溶液,不易挥发的酸溶液为稀硫酸水溶液。
6.如权利要求1所述的一种水蒸气水热还原制备还原氧化石墨烯气凝胶的方法,其特征在于:步骤3)所述的水溶液、不易挥发的盐溶液、不易挥发的碱溶液或不易挥发的酸溶液的体积为0.5~10mL。
7.一种还原氧化石墨烯气凝胶,其特征在于:是由权利要求1~6任何一项所述的方法制备得到。
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