[发明专利]一种还原氧化石墨烯气凝胶及其水蒸气水热还原制备方法在审
申请号: | 201910230548.8 | 申请日: | 2019-03-26 |
公开(公告)号: | CN109809396A | 公开(公告)日: | 2019-05-28 |
发明(设计)人: | 孙航;商殷兴;秦蓁;李致远 | 申请(专利权)人: | 吉林大学 |
主分类号: | C01B32/184 | 分类号: | C01B32/184 |
代理公司: | 长春吉大专利代理有限责任公司 22201 | 代理人: | 刘世纯;王恩远 |
地址: | 130012 吉*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 气凝胶 还原氧化石墨烯 制备 水蒸气 水热还原 低能耗 真空冷冻干燥 制备技术领域 制备氧化石墨 氧化石墨烯 有机污染物 导电性 超级电容 水分散液 油水分离 石墨烯 水热法 传感 轻质 吸附 还原 放大 电池 应用 | ||
一种水蒸气水热还原制备还原氧化石墨烯气凝胶的方法,属于气凝胶制备技术领域。本发明从制备氧化石墨烯水分散液出发,先利用冷冻干燥方法制备得到氧化石墨烯气凝胶,然后通过水蒸气水热法还原得到还原氧化石墨烯气凝胶,方便快捷低能耗的制备了还原氧化石墨烯气凝胶。本发明制备的还原氧化石墨烯气凝胶结合了石墨烯优异的导电性、气凝胶的轻质多孔特点以及水蒸气水热还原技术的低能耗、无污染等多重优势。本发明所用的真空冷冻干燥的方法,具有操作简单、条件温和、成本低廉、且工艺易于放大的优点。制备的还原氧化石墨烯气凝胶可广泛应用于油水分离、有机污染物吸附、超级电容、电池、传感等领域。
技术领域
本发明属于气凝胶制备技术领域,具体涉及一种以氧化石墨烯为原料,通过冷冻干燥和水蒸气水热还原制备的还原氧化石墨烯气凝胶及其制备方法。制备的还原氧化石墨烯气凝胶可广泛应用于油水分离、有机污染物吸附、超级电容、电池、传感等领域。
背景技术
气凝胶是由胶体粒子或高聚物分子相互聚结而构成的一种结构可控的轻质多孔性固态材料。微观网络结构具有丰富的孔洞,提供了大的比表面积,它具有广阔的应用前景,已被用于声阻抗耦合材料、催化剂或催化剂载体、吸附剂、过滤材料、高温隔热材料及高性能可逆电池材料,近期吸引了越来越多的学者的研究兴趣。
石墨烯是一种新型碳材料,它是由平面的单层碳原子以sp2杂化轨道组成六角型呈蜂窝状晶格的平面结构,只有一个碳原子厚度,是世界上现在已知的最薄的材料。石墨烯目前是世上最薄却也是最坚硬的纳米材料,它几乎是完全透明的,只吸收2.3%的光;导热系数高达5300W/m·K,高于碳纳米管和金刚石,常温下其电子迁移率超过15000cm2/V·s,比纳米碳管或硅晶体高,而电阻率只约10-6Ω·cm,比铜或银更低,为世上电阻率最小的材料。因其电阻率极低,电子迁移的速度极快,因此被期待可用来发展更薄、导电速度更快的新一代电子元件或晶体管。由于石墨烯实质上是一种透明、良好的导体,也适合用来制造透明触控屏幕、光板、甚至是太阳能电池。其优良的机械性能,超高的比表面积,较好的热传导能力,高的电子传导能力使其在超级电容、传感器、组织支架、药物传导和太阳能电池等领域成为研究的热点。近年来,研究人员对其在各种应用领域进行了许多尝试,但是在实际应用中,石墨烯片层之间由于石墨烯片表面的强π-π堆积和范德华力作用,发生严重的不可逆层间缩聚,有效表面积大大减少,限制了石墨烯材料在电化学电极、复合材料等领域的潜在应用。最近,将二维纳米尺度的材料(如石墨烯薄片)构建成为三维宏观结构(如层状薄膜和多孔支架)引起了广泛关注,这是探索单个二维薄片的高级特性以用于实际应用的重要一步。
由于现阶段石墨烯的制备主要有微机械分离法、化学气相沉积法、低温热还原法和氧化-还原法四种方法。而微机械分离法产率低、成本高,不满足工业化和规模化生产要求,化学气相沉积法可以满足规模化制备高质量石墨烯的要求,但成本较高、工艺复杂,低温热还原法普遍耗时较长,且还原效率较低。氧化-还原法被提出后,以其简单易行的工艺成为实验室制备石墨烯的最简便的方法,并且解决了石墨烯难以分散在溶剂中的问题,得到广大石墨烯研究者的青睐,所以我们在氧化-还原法的基础上进行还原氧化石墨烯气凝胶的制备研究。
现阶段还原氧化石墨烯气凝胶主要有以下三种制备方法,方法一是将廉价的石墨用Hummers法氧化剥离成氧化石墨烯,氧化石墨烯分散液经过化学或者热还原自组装成三维石墨烯网络,再通过进一步干燥得到还原氧化石墨烯气凝胶;方法二是将得到的氧化石墨烯分散液直接冷冻干燥,再通过强还原剂化学还原的方法得到还原氧化石墨烯气凝胶;方法三是将得到的氧化石墨烯分散液与交联剂混合进行冷冻干燥,再通过在保护气体中高温煅烧的方法得到还原氧化石墨烯气凝胶。虽然这三种方法可以大量制备还原氧化石墨烯气凝胶,但是方法一制备的还原氧化石墨烯气凝胶的形状会因为石墨烯凝胶化的时候会按照容器形状等比例收缩,严重影响气凝胶的体积和密度;方法二的还原剂容易带来废液污染,使用二甲肼、对苯二酚、硼氢化钠和液肼等还原剂,反应物或反应产物多为有毒有害物质,对环境影响巨大;方法三需要流动的保护气体和高温煅烧,制备的成本高、能耗高、安全系数低。
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