[发明专利]反相/离子交换混合模式色谱固定相、制备方法与应用有效
| 申请号： | 201910238170.6 | 申请日： | 2019-03-27 |
| 公开（公告）号： | CN110013836B | 公开（公告）日： | 2021-11-05 |
| 发明（设计）人： | 万谦宏;张双红;陈磊;张高乐;焦亚磊;丁超;李宏亮 | 申请（专利权）人： | 天津大学 |
| 主分类号： | B01J20/286 | 分类号： | B01J20/286;B01J20/28;B01J20/30;B01J39/17;B01D15/36;B01D15/32;G01N30/02;G01N30/06 |
| 代理公司： | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 | 代理人： | 程毓英 |
| 地址： | 300350 天津市津南区海*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 离子交换 混合 模式 色谱 固定 制备 方法 应用 | ||
【权利要求书】：
1.一种反相/离子交换混合模式色谱固定相的色谱固定相的制备方法，此种固定相被称为十八烷基/磺酸基混合色谱固定相，由键合在多孔硅胶表面的十八烷基和磺酸基组成，其化学结构式为：
包括步骤如下：
(1)活化硅胶的制备：将硅胶微粒加入HCl溶液里进行80℃-105℃的回流反应，用水洗至中性，真空干燥；
(2)环氧基硅胶的制备：将酸化的硅胶微粒，每克加入1.92mmol-3.6mmol的γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷，在140℃-160℃下密封反应，用无水乙醇洗涤，过滤收集产品并真空干燥，得到环氧基功能化多孔硅胶微粒；
(3)磺酸基硅胶的制备：将上述环氧基功能化多孔硅胶微粒分散到质量数为8-10倍的超纯水中，按照每克环氧基功能化多孔硅胶微粒加入1.92mmol-3.6mmol亚硫酸氢钠的量加入亚硫酸氢钠，混匀，利用三乙胺调pH值至7-8，85℃反应，用水洗涤并真空干燥，得到磺酸基键合硅胶微粒；
(4)十八烷基/磺酸基硅胶的制备：将上述磺酸基键合硅胶微粒分散在质量数为8-10倍的N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中，在冰浴条件下，按照每克磺酸基键合硅胶微粒加入1.92mmol-3.6mmol十八烷基酰氯的量滴加十八烷基酰氯；滴加结束后，40-65℃搅拌反应，过滤收集产品，后依次用甲苯和乙醇洗涤并真空干燥，得到十八烷基/磺酸基混合模式色谱固定相。
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