[发明专利]一种多取代1,3,5-三嗪的制备方法有效
申请号: | 201910238354.2 | 申请日: | 2019-03-27 |
公开(公告)号: | CN109810069B | 公开(公告)日: | 2020-10-30 |
发明(设计)人: | 闫溢哲;牛斌;张艳艳;崔畅;李绍青;刘延奇;史苗苗 | 申请(专利权)人: | 郑州轻工业学院 |
主分类号: | C07D251/22 | 分类号: | C07D251/22 |
代理公司: | 郑州优盾知识产权代理有限公司 41125 | 代理人: | 张志军 |
地址: | 450002 *** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 取代 制备 方法 | ||
1.一种多取代1,3,5-三嗪的制备方法,其特征在于步骤如下:首先在反应容器中加入取代甲脒盐酸盐、二氟氯乙酸钠及无机碱,然后加入反应溶剂,随后在80~120℃的条件下反应24小时,反应完成后先用水淬灭,再用乙酸乙酯萃取,有机相合并后用无水硫酸钠干燥,浓缩后用石油醚和乙酸乙酯混合溶剂进行柱层析,得到多取代1,3,5-三嗪;
所述取代甲脒盐酸盐的化学结构通式为:,其中R为苯基、4-甲苯基、4-甲氧苯基、4-氟苯基、4-氯苯基、4-三氟甲基苯基、4-溴苯基、4-硝基苯基、3-甲苯基、3-甲氧苯基、3-溴苯基、2-甲苯基、2-乙氧苯基、2-氟苯基、3-吡啶基或环丙基,所述取代甲脒盐酸盐选自上述结构通式所对应的化合物中的一种或两种;
所述无机碱选自碳酸钠、碳酸钾、碳酸铯中的一种;
所述有机溶剂选自乙腈、乙醇、二甲基亚砜(DMSO)、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中的一种。
2.根据权利要求1所述的多取代1,3,5-三嗪的制备方法,其特征在于:所述取代甲脒盐酸盐、二氟氯乙酸钠及无机碱的摩尔比为(4~10):4:8。
3.根据权利要求2所述的多取代1,3,5-三嗪的制备方法,其特征在于:当取代甲脒盐酸盐的R选自取代基中的一种时,取代甲脒盐酸盐、二氟氯乙酸钠及无机碱的摩尔比为4:4:8。
4.根据权利要求2所述的多取代1,3,5-三嗪的制备方法,其特征在于:当取代甲脒盐酸盐的R选自取代基中的两种时,取代甲脒盐酸盐、二氟氯乙酸钠及无机碱的摩尔比为10:4:8,其中两种取代甲脒盐酸盐的摩尔比为8:2或2:8。
5.根据权利要求3或4所述的多取代1,3,5-三嗪的制备方法,其特征在于:所述取代基为苯基、4-甲苯基、4-甲氧苯基、4-氟苯基、4-氯苯基、4-三氟甲基苯基、4-溴苯基、4-硝基苯基、3-甲苯基、3-甲氧苯基、3-溴苯基、2-甲苯基、2-乙氧苯基、2-氟苯基、3-吡啶基、环丙基。
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