[发明专利]一种低萃取、耐高温绝缘聚酯薄膜的制备方法

权利要求书

1.一种低萃取、耐高温绝缘聚酯薄膜的制备方法，包括以下步骤：将原料对苯二甲酸、乙二醇在钛络合物催化剂存在下聚合得到聚酯树脂，聚酯树脂经过挤出切片、熔融挤出、铸片和双向拉伸成膜制得所述聚酯薄膜，其特征在于，所述钛络合物催化剂为金属钛和配体双(二苯基膦乙基)胺形成的络合物,对苯二甲酸和所述钛络合物的质量比为100:0.01-0.10。

2.如权利要求1所述的绝缘聚酯薄膜制备方法，其特征在于，在原料中还可以加入一定量新戊二醇和/或1,4-环己烷二甲醇，其加入量为对苯二甲酸和新戊二醇和/或1,4-环己烷二甲醇的质量比为100:5-8。

3.如权利要求1所述的绝缘聚酯薄膜制备方法，其特征在于，在挤出切片和熔融挤出之间增加固相增粘的过程，所述固相增粘是使特性粘度为0.5-0.6dL/g的聚酯切片经过增粘后特性粘度达到0.7-1.3dL/g。

4.如权利要求3所述的绝缘聚酯薄膜制备方法，其特征在于，聚酯切片经过增粘后特性粘度达到0.8-1.1dL/g。

5.如权利要求1-4任一项所述的绝缘聚酯薄膜制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)制备聚酯：原料按照质量份，将100份对苯二甲酸(TPA)、46-52份乙二醇(EG)、5-8份新戊二醇和/或1,4-环己烷二甲醇、0.1-0.3份抗氧剂、0.05-0.1份热稳定剂充分混合，在氮气气氛下进行酯化反应，之后加入0.02-0.05份钛络合物催化剂进行缩聚反应，当体系特性粘度达到0.5-0.6dL/g时停止反应得聚酯树脂，所述钛络合物催化剂是金属钛和配体双(二苯基膦乙基)胺形成的络合物；

(2)挤出切片：使用双螺杆挤出机对聚酯树脂熔融挤出切片；

(3)固相增粘：使用固相增粘器进行增粘，使聚酯切片特性粘度达到0.7-1.3dL/g；

(4)熔融挤出和铸片：将聚酯切片与适量辅料进行预结晶干燥，熔融挤出和铸片；

(5)双向拉伸成膜：铸片经纵向拉伸和横向拉伸后牵引收卷得所述绝缘聚酯薄膜。

6.如权利要求5所述的绝缘聚酯薄膜制备方法，其特征在于，步骤(3)中使聚酯切片特性粘度达到0.8-1.1dL/g。

7.如权利要求5所述的绝缘聚酯薄膜制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述抗氧剂选自受阻酚类抗氧化剂；热稳定剂选自磷酸酯；和/或

步骤(1)中所述酯化反应的反应条件为在氮气氛围下，将一定重量份的对苯二甲酸(PTA)与二元醇混合物进行酯化反应，反应温度240-260℃，加压压力为0.15-0.2MPa，反应时间2-3h，当酯化反应中的水馏出量达到理论值的90％以上时为反应终点得酯化产物；和/或

步骤(1)中所述缩聚分为预聚和终缩聚阶段，其中预聚阶段的反应条件是在10-30kPa的真空条件，反应温度260-270℃，反应时间1-2h；所述终缩聚阶段的反应条件是继续抽真空，反应压力进一步降低到200Pa以下，在270-275℃下继续反应1-2h，反应液酸值达30-45mg KOH/g，体系特性粘度达到0.5-0.6dL/g时停止反应得聚酯树脂；和/或

步骤(2)中所述双螺杆挤出机的工作条件是，将未干燥的聚酯树脂直接投入挤出机，一边从排气孔除去水分一边进行熔融挤出，挤出机螺杆长径比为28-36,螺杆转速控制在400-600转/分钟，切粒机转速为700-900转/分钟，加工温度分为四段：Ⅰ，260℃±5℃；Ⅱ，265℃±5℃；Ⅲ，270℃±5℃；Ⅳ，280℃±5℃。

8.如权利要求7所述的绝缘聚酯薄膜制备方法，其特征在于，所述抗氧剂选自抗氧剂1010,抗氧剂1076,抗氧剂1098；所述热稳定剂选自磷酸三苯酯、磷酸三甲酯或亚磷酸三甲酯。

9.如权利要求5所述的绝缘聚酯薄膜制备方法，其特征在于，在所述缩聚阶段加入1-3份封端剂，所述封端剂为二苯甲烷二异氰酸酯MDI。