[发明专利]一种低萃取、耐高温绝缘聚酯薄膜的制备方法

说明书

本发明公开了一种低萃取、耐高温绝缘聚酯薄膜的制备方法，包括如下步骤：(1)制备聚酯；(2)挤出切片：使用双螺杆挤出机对步骤(1)产物熔融挤出切片；(3)固相增粘：使用固相增粘器进行增粘，当使聚酯切片特性粘度达到0.7‑1.3dL/g；(4)熔融挤出和铸片：将聚酯切片与适量辅料进行预结晶干燥，熔融挤出和铸片；(5)双向拉伸成膜：铸片经纵向拉伸和横向拉伸后牵引收卷得所述绝缘聚酯薄膜。其中步骤(1)的缩聚采用的催化剂为金属钛和配体双(二苯基膦乙基)胺形成的络合物。本发明采用特定的原料配方和生产工艺，制得的绝缘聚酯薄膜具有低萃取物、高耐热的优点，特别适用于电机、马达用绝缘聚酯薄膜。

技术领域

本发明涉及聚酯制造领域，特别涉及一种低萃取、耐高温绝缘聚酯薄膜及其制备方法和在生产耐热绝缘薄膜中的应用。

背景技术

耐热绝缘马达用双向拉伸聚酯薄膜具有高长期耐热指数、绝缘性能优良等优异性能，广泛应用于空调、冰箱、冷柜等家电产品的密封式压缩机及密闭式电机的制造生产。近年来，随着经济的发展和世界制造格局的转移，全球主要的空调压缩机生产企业纷纷在中国设厂投产或扩充产能，以满足市场日益增长的需求。

聚酯薄膜的原材料—聚酯切片是由聚对苯二甲酸乙二醇酯在一定条件下缩聚而成的，在生产过程中需要加入添加剂、催化剂和稳定剂等化合物。这些化合物的加入，会造成聚酯切片在生产聚酯薄膜过程中产生一定数量的低聚物，这些低聚物的主要成分是聚酯聚合过程及降解过程中生成的聚合度较低副产物，它们通常为单体、二聚物、三聚物、四聚物等，但主要成分为环状三聚物。这些低聚物的存在对聚酯材料的纺丝成形、双向拉伸成膜等均会带来不良影响，在成膜过程中，由于齐聚物会粘附在薄膜上，导致内膜污染，从而在薄膜表面上形成雾点，影响膜的品质。此外，聚酯薄膜应用于电机运行时，这些低聚物，尤其是环装三聚物，在电机运行过程中会慢慢析出，造成电机堵塞，绝缘失效。同时，电机的运行温度较高，因加热处理而导致的低聚物的析出愈发严重。因此在对聚酯薄膜的耐高温性能也提出了要求之外，也要求聚酯薄膜中的低聚物含量控制在一定范围之内，即低萃取聚酯薄膜。

因此，国内外对如何制备耐热、绝缘同时兼有低萃取物的聚酯薄膜进行了大量的研究。

日本专利JP12-7767报道了一种通过控制预聚物末端羟基含量来降低产品聚酯中的低聚物含量，主要是通过调节单体的配比、反应时间、酯化温度、酯化时间、压力等来控制羟基含量，进一步调节聚酯切片的特性粘度，但影响羟基含量的因素繁多，在实际操作中很难进行有效的控制。而且聚酯的羟基末端量的减少意味着作为一端末端的羧基的增加，会对聚酯薄膜的耐热性，长期使用的耐久性造成不利影响，因而缺乏实用性。

中国专利CN106626679B公开了一种高强度双向拉伸PEN薄膜及其制备方法，其中为了降低聚酯薄膜中低聚物的含量，热定型时在换风箱的前部加入铂金催化剂，对片材中的低聚物催化分解为水和二氧化碳，但是一方面铂金催化剂价格昂贵，另一方面，对薄膜进行催化降解后可能对薄膜的机械性能、绝缘性造成不利影响。

中国专利CN101747531A公开了一种抑制聚酯生产过程中低聚物的组合物，所述组合物包括螯合物、硼盐和胺基化合物，具体是用螯合剂去除反应过程中的催化剂，有效降低在后续过程中高温加工聚酯时低聚物的继续产生；胺基化合物在一定程度上降解了体系中的特定低聚物；加入硼盐来抑制聚酯的水解。但是，所得聚酯中低聚物的含量仍然偏高，达到2％以上，难以满足电机、马达用绝缘薄膜的实际需求，而且这些组分的加入可能对聚酯薄膜的绝缘性、耐热性会造成不利影响。

中国专利CN104603185A公开了通过底涂层来屏蔽低聚物的聚酯薄膜，该专利文献主要致力于光学薄膜的性能研究，即生产工艺，配方是针对聚酯产品的雾度、透明度，白化性能的影响，而未对聚酯薄膜的耐热、绝缘性能进行研究。而且用涂层来抑制低聚物的迁移和析出，即使发生不影响品质的微小损伤，也会影响抑制性能，在该处集中地发生析出，反而更加不适用于电极马达用绝缘薄膜。