[发明专利]一种四氧化三铁/rGO纳米负极材料及其制备方法

权利要求书

1.一种四氧化三铁/rGO纳米负极材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

（1）将表面活性剂、铁源与羧酸类有机配体加入溶剂中，搅拌，得均一溶液A；

（2）将氧化石墨烯悬浊液加入步骤（1）所得均一溶液A中，搅拌，超声分散，得溶液B；

（3）将步骤（2）所得溶液B进行水热反应，自然冷却至室温，过滤，洗涤沉淀，干燥，得黑色粉末；

（4）将步骤（3）所得黑色粉末在保护性气氛中焙烧，随炉冷却至室温，得四氧化三铁/rGO纳米负极材料；

步骤（1）中，所述均一溶液A中，铁离子的摩尔浓度为0.01～2.00mol/L；所述羧酸类有机配体与铁元素的摩尔比为0.25～2.25:1；

步骤（1）中，所述表面活性剂与铁元素的质量比为1～6:1；所述搅拌的时间为10～30min；

步骤（1）中，所述铁源为硫酸铁、硝酸铁或三氯化铁，及其水合物中的一种或几种；所述表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基苯磺酸钠或十二烷基硫酸钠中的一种或几种；所述羧酸类有机配体为反丁烯二酸、对苯二甲酸或均苯三甲酸中的一种或几种；所述溶剂为水、N,N-二甲基甲酰胺或乙醇中的一种或几种；

步骤（2）中，所述氧化石墨烯悬浊液与均一溶液A的体积比为0.1～0.5:1；所述氧化石墨烯悬浊液中氧化石墨烯的质量浓度为5～6mg/mL；所述氧化石墨烯悬浊液为单层氧化石墨烯的N,N-二甲基甲酰胺分散液；

步骤（3）中，所述水热反应的温度为150～180℃，时间为10～14 h；

步骤（4）中，所述焙烧的温度为400～600℃，时间为2～3h；

所述四氧化三铁与rGO的质量比为0.5～5.0:1；所述四氧化三铁以球状颗粒附着于rGO片上。

2.根据权利要求1所述四氧化三铁/rGO纳米负极材料的制备方法，其特征在于：所述四氧化三铁的球状颗粒的粒径为10～40nm；所述rGO片的片层为单原子层。

3.根据权利要求1或2所述四氧化三铁/rGO纳米负极材料的制备方法，其特征在于：所述四氧化三铁球状颗粒表面包覆有相当于四氧化三铁质量3～15%的无定形碳。

4.根据权利要求1所述四氧化三铁/rGO纳米负极材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述搅拌的时间为10～60min；所述超声分散的频率为20～60kHz，时间为10～30min。

5.根据权利要求1或4所述四氧化三铁/rGO纳米负极材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，所述洗涤的方式为用无水乙醇洗涤沉淀≥2次；所述干燥的温度为60～120℃，时间为12～24h。

6.根据权利要求1或4所述四氧化三铁/rGO纳米负极材料的制备方法，其特征在于：步骤（4）中，所述保护性气氛为氩气、氮气或氩/氢混合气；所述氩/氢混合气中氢气的体积分数为1～20%。

7.根据权利要求5所述四氧化三铁/rGO纳米负极材料的制备方法，其特征在于：步骤（4）中，所述保护性气氛为氩气、氮气或氩/氢混合气；所述氩/氢混合气中氢气的体积分数为1～20%。