[发明专利]一种石墨烯复合纳米材料及其制备方法和应用在审

专利信息
申请号: 201910242178.X 申请日: 2019-03-28
公开(公告)号: CN109821555A 公开(公告)日: 2019-05-31
发明(设计)人: 庞华红 申请(专利权)人: 庞华红
主分类号: B01J27/043 分类号: B01J27/043;B01J35/10;C02F1/30;C02F101/30
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 031500 山西省*** 国省代码: 山西;14
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摘要:
搜索关键词: 复合纳米材料 复合体 石墨烯 复合纳米颗粒 氧化石墨烯 硫化镍 硫化锌 锡掺杂 氧化锌 氧化钇 还原氧化石墨烯 五水合四氯化锡 制备方法和应用 焙烧 六水合硝酸镧 光催化性能 加热反应 微波反应 反应釜 分散液 复合性 氯化镍 氯化锌 蓬松 溶剂 硫源 球磨 加热 制备 复合 应用
【权利要求书】:

1.一种石墨烯复合纳米材料的制备方法,其特征在于,具体步骤如下:

(1)首先,将氧化石墨烯分散于1,2-丙二醇中,得到第一分散液,备用;

(2)将氯化镍、氯化锌和硫源加入1,2-丙二醇中,超声波分散30~40分钟,然后加入六水硝酸镧和五水合四氯化锡,超声波分散20~30分钟,得到第二分散液,备用;

(3)将步骤(1)所得第一分散液倒入步骤(2)所得第二分散液中,混合后在搅拌条件下800~1000W微波反应10~15分钟,然后转移至反应釜中,加热至300~320℃反应8~10小时,得到反应液;

(4)向步骤(3)中反应液中加入水合肼,94~96℃反应50~60分钟,反应结束后洗涤、干燥,得到混合粉;

(5)将氧化钇和氧化锌复合纳米颗粒与步骤(4)所得混合粉一并置于球磨机中研磨,将所得粉体置于管式炉中加热焙烧,然后随炉降至室温,即得所述石墨烯复合纳米材料。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,氧化石墨烯与1,2-丙二醇的质量体积比为1g:5~6mL,采用超声波分散2~3小时。

3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,氯化镍、氯化锌、六水硝酸镧、五水合四氯化锡、硫源的摩尔比约为1:2~3:0.1~0.2:0.2~0.3:6~8,氯化镍与1,2-丙二醇的质量体积比为1g:10~12mL。

4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,第一分散液与第二分散液的质量比为1:0.3~0.4。

5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,反应液与水合肼的质量比为1:0.3~0.4。

6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(5)中,氧化钇和氧化锌复合纳米颗粒、混合粉的质量比为1:8~10。

7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(5)中,所述氧化钇和氧化锌复合纳米颗粒的制备方法如下:以甲醇为反应溶剂,加入氯化锌和氢氧化钠,在分散剂的作用下,搅拌至溶解,再加入甲酸甲酯和乙酰丙酮钇,搅拌至形成均匀透明的溶液,转移至反应釜中,110~120℃条件下热处理50~60分钟,离心或过滤,洗涤,干燥,煅烧,自然冷却即得。

8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(5)中管式炉加热程序为:在氦气气氛下以10~12℃/min的升温速率升温至500~600℃,保温2~3小时后,以25~30℃/min的升温速率升温至1000~1200℃后恒温焙烧7~10小时。

9.一种权利要求1~8中任一项所述制备方法制备得到的石墨烯复合纳米材料。

10.权利要求9所述石墨烯复合纳米材料作为光催化剂的应用。

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