[发明专利]一种石墨烯复合纳米材料及其制备方法和应用

说明书

本发明提供了一种石墨烯复合纳米材料、制备方法及应用，该复合纳米材料结构蓬松，复合性好，具有较大的比表面积，光催化性能好。本发明的原料主要包括三部分，第一部分是氧化石墨烯，第二部分是氯化镍、氯化锌、硫源、六水合硝酸镧、五水合四氯化锡，第三部分是氧化钇和氧化锌复合纳米颗粒，第一部分与第二部分分别利用溶剂制成分散液，两者混合后先微波反应，生成镧、锡掺杂硫化镍‑硫化锌复合体，然后转移至反应釜中加热反应，实现上述复合体与氧化石墨烯的复合，接着还原氧化石墨烯得到镧、锡掺杂硫化镍‑硫化锌与石墨烯的复合体，最后将其与氧化钇和氧化锌复合纳米颗粒球磨后加热焙烧得到。

技术领域

本发明涉及纳米材料技术领域，特别是涉及一种石墨烯复合纳米材料及其制备方法和应用。

背景技术

石墨烯是由单层sp²杂化的碳原子紧密排列形成的蜂窝状二维晶体结构，单原子层厚度小，大π键结构使得π电子能够自由移动。石墨烯比表面积大，具有突出的导热能力和力学性能，电导率高，电荷载流子迁移能力强，在很多领域都有非常优异的表面。

目前已有很多文献报道将石墨烯用于光催化材料的制备。光催化技术是20世纪70年代兴起的一种高级氧化催化技术，因其具有极高的反应活性和处理效率得到迅速发展。在过去的几十年里，人们在光催化材料的开发和应用方面取得了丰硕的成果。

专利CN106179318B中公开了一种钒酸铋纳米线-石墨烯光催化剂，是利用氧化石墨烯与钒酸铋复合得到，催化性能一般，需要太阳光照射30分钟方能完成催化降解。该产品主要是利用石墨烯的大比表面积增加催化材料对反应物的吸附量，并为催化反应提供反应点，故两者能否牢固连接复合成为影响催化性能的关键。

发明内容

本发明的目的就是要提供一种石墨烯复合纳米材料、制备方法及应用，本发明所制备的石墨烯复合纳米材料具有良好的光催化性能。

为实现上述目的，本发明是通过如下方案实现的：

一种石墨烯复合纳米材料的制备方法，具体步骤如下：

（1）将氧化石墨烯分散于1,2-丙二醇中，得到第一分散液，备用；

（2）将氯化镍、氯化锌和硫源加入1,2-丙二醇中，超声波分散30～40分钟，加入六水硝酸镧和五水合四氯化锡，超声波分散20～30分钟，得到第二分散液，备用；

（3）将步骤（1）所得第一分散液倒入步骤（2）所得第二分散液中，混合后在搅拌条件下800～1000W微波反应10～15分钟，然后转移至反应釜中，加热至300～320℃反应8～10小时，得到反应液；

（4）向反应液中加入水合肼，94～96℃反应50～60分钟，反应结束后洗涤、干燥，得到混合粉；

（5）将氧化钇和氧化锌复合纳米颗粒与步骤（4）所得混合粉一并置于球磨机中研磨，将所得粉体置于管式炉中加热焙烧，然后随炉降至室温（25℃），即得一种石墨烯复合纳米材料。

优选的，步骤（1）中，所述氧化石墨烯是利用改进的Hummers法制备得到。

优选的，步骤（1）中，氧化石墨烯与1,2-丙二醇的质量体积比为1g：5～6mL，采用超声波分散2～3小时。

优选的，步骤（2）中，氯化镍、氯化锌、六水硝酸镧、五水合四氯化锡、硫源的摩尔比为1:2～3:0.1～0.2:0.2～0.3:6～8，氯化镍与1,2-丙二醇的质量体积比为1g：10～12mL。

优选的，步骤（2）中，所述硫源选自硫代乙酰胺、硫脲或硫化钠中的任一种。

优选的，步骤（3）中，第一分散液与第二分散液的质量比为1:0.3～0.4。

优选的，步骤（4）中，反应液与水合肼的质量比为1:0.3～0.4。