[发明专利]一种环十二酮肟的制备方法有效
| 申请号： | 201910246221.X | 申请日： | 2019-03-29 |
| 公开（公告）号： | CN110015974B | 公开（公告）日： | 2022-01-07 |
| 发明（设计）人： | 边新建;李俊平;张彦雨;冯民昌;丛振霞;孟熙;王伟;张少伟;吴训锟;陈海波;黎源 | 申请（专利权）人： | 万华化学集团股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C251/44 | 分类号： | C07C251/44;C07C249/04;C07C249/14 |
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| 地址： | 264006 山东省*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 十二 制备 方法 | ||
1.一种环十二酮肟的制备方法，包括以下步骤：将环十二酮、小分子肟、有机硅醚、pH缓冲剂和溶剂混合，使用酸性催化剂将体系pH值调节至1～3，进行肟交换反应；所述小分子肟自乙醛肟、丙酮肟、丁酮肟、2-戊酮肟、3-戊酮肟、苯乙酮肟和苯丙酮肟中的一种或多种；所述的有机硅醚的结构式为：
其中R1为C1～C4的烷基；R2为苯基、邻甲苯基、间甲苯基、对甲苯基、邻乙苯基、间乙苯基、对乙苯基、二甲苯基、二乙苯基、丙苯基、二丙苯基或萘基；R3选自-CH2OH或-CH2SH；n为1～5；
所述pH缓冲剂为咪唑、吡唑、嘧啶、三唑、乌洛托品、咪唑啉、哌嗪中的一种或多种；
所述酸性催化剂为甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、乙二酸、苯磺酸、对甲苯磺酸、己二酸、癸二酸、十二碳二酸、盐酸、硫酸、亚硫酸、硝酸和磷酸的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述R1为甲基、乙基、丙基或丁基；R2为苯基或对甲苯基；R3为-CH2OH；n为1～2。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述R1为异丙基。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述小分子肟与环十二酮的摩尔比为1:1～1.5:1。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述小分子肟与环十二酮的摩尔比为1.05:1～1.1:1。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的有机硅醚用量为环十二酮质量的0.5～2wt％。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的有机硅醚用量为环十二酮质量的0.5～1wt％。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的pH缓冲剂的用量为环十二酮的0.1～0.5wt％。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的pH缓冲剂的用量为环十二酮的0.2～0.3wt％。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述酸性催化剂为特戊酸。
11.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述肟交换反应温度为100～300℃，肟交换反应时间为5～30h。
12.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述肟交换反应温度为200～250℃，肟交换反应时间为10～15h。
13.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，使用酸性催化剂将体系pH值调节至1～2。
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