[发明专利]一种亚磷酸二甲酯的连续化合成方法及装置在审
| 申请号： | 201910246647.5 | 申请日： | 2019-03-29 |
| 公开（公告）号： | CN109824720A | 公开（公告）日： | 2019-05-31 |
| 发明（设计）人： | 程终发;宋盟盟;王燕平;陆久田;陈成效;马召腾;王宁宁 | 申请（专利权）人： | 山东泰和水处理科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/142 | 分类号： | C07F9/142 |
| 代理公司： | 济南泉城专利商标事务所 37218 | 代理人： | 李桂存 |
| 地址： | 277000 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 亚磷酸二甲酯 酯化釜 甲醇精馏塔 连续化合成 冷凝塔 自动化工业生产 反应生成物 高纯度甲醇 固体亚磷酸 连续化生产 物料投入量 酯化反应釜 安全环保 工艺操作 脱酸处理 无水甲醇 循环利用 有机溶剂 质量稳定 酯化反应 规模化 冷凝 甲醇 投料 催化剂 过量 | ||
1.一种亚磷酸二甲酯的合成方法及装置，其特征在于，所述的方法包括以下步骤：
（1）常温常压下，将亚磷酸、无水甲醇和催化剂加入高压反应釜；
（2）高于常压下，开启搅拌至亚磷酸全部溶解并提温至反应温度反应1h以上；所述的反应温度为100~150℃；
（3）反应完成后，负压外蒸并经精馏分离制得亚磷酸二甲酯。
2.根据权利要求1所述的一种亚磷酸二甲酯的合成方法及装置，其特征在于，所述方法使用的装置包括酯化反应釜（1），酯精馏塔（2），甲醇精馏塔（3）；酯化反应釜出料口（102）和酯精馏塔进料口（201）连通，酯精馏塔气体出料口（203）与甲醇精馏塔进料口（301）连通。
3.根据权利要求2所述的一种亚磷酸二甲酯的合成方法及装置，其特征在于，所述的甲醇精馏塔（3）的出料口（302）与酯化反应釜的气体进料口（103）连通。
4.根据权利要求1所述的一种亚磷酸二甲酯的合成方法及装置，其特征在于，所述的步骤（1）中亚磷酸、无水甲醇的质量份数分别为5~20份和80~95份，催化剂的用量占晶体亚磷酸投料量的质量百分比为2~20%；所述的催化剂可以磷钨杂多酸、固体超强酸、阳离子强酸性树脂中的任意一种。
5.根据权利要求4所述的一种亚磷酸二甲酯的合成方法及装置，其特征在于，所述的催化剂在入釜使用前需进行活化预处理，具体处理方法为：将催化剂与无水甲醇按照1:3~6的质量比常温浸泡1~2小时，过滤、烘干待用。
6.根据权利要求1所述的一种亚磷酸二甲酯的合成方法及装置，其特征在于，所述的步骤（2）中高压反应压力范围为0.1MPa~0.5MPa。
7.根据权利要求1所述的一种亚磷酸二甲酯的合成方法及装置，其特征在于，所述的步骤（2）中匀速连续进入酯化反应釜的亚磷酸和甲醇的质量比为1:2~6。
8.根据权利要求1所述的一种亚磷酸二甲酯的合成方法及装置，其特征在于，所述的步骤（3）中通过酯精馏塔（2）从液体出料口（202）得到亚磷酸二甲酯，甲醇和水由酯精馏塔的气体出料口（203）排出，进入甲醇精馏塔（3），甲醇精馏塔（3）精馏得到的甲醇直接通入酯化反应釜（1）再利用。
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