[发明专利]亚磷酸酯类化合物在微通道反应器中的制备方法在审
| 申请号： | 201910247814.8 | 申请日： | 2019-03-29 |
| 公开（公告）号： | CN111747983A | 公开（公告）日： | 2020-10-09 |
| 发明（设计）人： | 辛忠;万力;茅梦梅;辛玉成 | 申请（专利权）人： | 华东理工大学;蚌埠爱默精细化学品有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/145 | 分类号： | C07F9/145 |
| 代理公司： | 上海顺华专利代理有限责任公司 31203 | 代理人： | 李鸿儒 |
| 地址： | 200237 *** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 磷酸酯 化合物 通道 反应器 中的 制备 方法 | ||
1.一种亚磷酸酯类化合物在微通道反应器中的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
将芳基酚及其衍生物即化合物2和缚酸剂溶于溶剂中并装载在烧瓶中，将三氯化磷溶于溶剂中并装载在另一烧瓶中，芳基酚及其衍生物即化合物2和三氯化磷的摩尔比为(1～6):1，缚酸剂和三氯化磷的摩尔比为(1～6):1；两烧瓶中的反应液在进料泵的作用下通过混合器进入内径为0.5～100mm、长度为1～1000m的微通道反应器中，压力为0～20bar，反应温度控制在0～100℃，停留时间为1～600s，反应所得粗产物经后处理、重结晶后获得所述亚磷酸酯类化合物即化合物1。
2.根据权利要求1所述的亚磷酸酯类化合物在微通道反应器中的制备方法，其特征在于：所述芳基酚及其衍生物即化合物2中，R1、R2、R3分别独立地选自H、烷基、芳基取代烷基、环烷基、甲氧基、卤素、苯基、取代苯基中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的亚磷酸酯类化合物在微通道反应器中的制备方法，其特征在于：所述缚酸剂为吡啶、哌啶、三乙胺、二乙胺、氮甲基咪唑、喹啉、N,N-二异丙基乙胺中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的亚磷酸酯类化合物在微通道反应器中的制备方法，其特征在于：所述溶剂为乙酸乙酯、氯仿、二氯甲烷、乙腈、N,N-二甲基甲酰胺、甲苯、二甲苯、氯代苯、氟代苯中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的亚磷酸酯类化合物在微通道反应器中的制备方法，其特征在于：所述微通道反应器的混合器为Y型、T型、J型、两步T型混合器中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的亚磷酸酯类化合物在微通道反应器中的制备方法，其特征在于：所述重结晶的溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、石油醚中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的亚磷酸酯类化合物在微通道反应器中的制备方法，其特征在于：所述芳基酚及其衍生物即化合物2和三氯化磷的摩尔比为3:1。
8.根据权利要求1所述的亚磷酸酯类化合物在微通道反应器中的制备方法，其特征在于：所述缚酸剂和三氯化磷的摩尔比为(3～3.5):1。
9.根据权利要求1所述的亚磷酸酯类化合物在微通道反应器中的制备方法，其特征在于：所述微通道反应器中，反应温度控制在5～100℃，停留时间为10～600s。
10.根据权利要求1所述的亚磷酸酯类化合物在微通道反应器中的制备方法，其特征在于：所述芳基酚及其衍生物即化合物2的结构如下：
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