[发明专利]一种纯钙钛矿相锆酸钙纳米微粉制备方法

权利要求书

1.一种纯钙钛矿相锆酸钙纳米微粉制备方法，其特征在于步骤如下：

（1）配制CaZrO₃的前驱物溶液

CaZrO₃的前驱物溶液由含Ca离子、Zr离子、单体丙烯酰胺、交联剂N,N’-亚甲基双丙烯酰胺的溶液A和含引发剂偶氮二异丁腈的溶液B组成，100mL CaZrO₃的前驱物溶液中N,N’-亚甲基双丙烯酰胺的质量为2.03g，N,N’-亚甲基双丙烯酰胺与丙烯酰胺的摩尔比为1：（3~4.5），偶氮二异丁腈的质量为（N,N’-亚甲基双丙烯酰胺的质量+丙烯酰胺的质量）×10~20%，配制过程为：

①配制溶液A

按CaZrO₃的化学计量比计量水溶性钙盐和水溶性锆盐，将所计量的水溶性钙盐、水溶性锆盐分别溶于去离子水中形成Ca²⁺浓度0.05M~0.25M的钙盐水溶液和Zr⁴⁺浓度0.05M~0.15M的锆盐水溶液，再将钙盐水溶液和锆盐水溶液在常压、25℃~40℃混合并搅拌至混合液呈清澈透明状态，配制成含Ca离子和Zr离子的水溶液，然后将单体丙烯酰胺和交联剂N,N’-亚甲基双丙烯酰胺加入上述含Ca离子和Zr离子的水溶液中，搅拌混合至完全溶解得到溶液A，所述溶液A的体积及溶液A所含单体丙烯酰胺和交联剂N,N’-亚甲基双丙烯酰胺的量应使100mL CaZrO₃的前驱物溶液中N,N’-亚甲基双丙烯酰胺的质量为2.03g，N,N’-亚甲基双丙烯酰胺与丙烯酰胺的摩尔比为1：（3~4.5）；

所述水溶性钙盐为Ca(CH₃COO)₂•H₂O或Ca(NO₃)₂•4H₂O，所述水溶性锆盐为Zr(NO₃)₄•5H₂O；

②配制溶液B

将引发剂偶氮二异丁腈溶于乙醇、去离子水和冰乙酸组成的混合溶剂中，得到溶液B，混合溶剂中乙醇、去离子水、冰乙酸的体积比为（6~5）:（3~4）:1，所述溶液B的体积及溶液B所含引发剂偶氮二异丁腈的量应使100mL CaZrO₃的前驱物溶液中引发剂偶氮二异丁腈的质量为（N,N’-亚甲基双丙烯酰胺的质量+丙烯酰胺的质量）×10~20%；

③溶液B与溶液A的混合

将所述溶液B加入到所述溶液A中，搅拌10 min～30 min，得到CaZrO₃的前驱物溶液；

（2）形成CaZrO₃的前驱物湿凝胶

将步骤（1）配制的CaZrO₃的前驱物溶液在常压、60℃～90℃进行聚合反应，反应时间为10 min ～ 30 min，得到CaZrO₃的前驱物湿凝胶；

（3）前驱物湿凝胶的干燥与焙烧

将步骤（2）得到的CaZrO₃的前驱物湿凝胶进行干燥，得到干凝胶，然后将干凝胶放入烧结炉在常压、空气气氛中从室温升至1250℃~1350℃保温焙烧至少3h，焙烧结束后随炉冷却至室温即得到纯钙钛矿相锆酸钙纳米微粉。

2.根据权利要求1所述纯钙钛矿相锆酸钙纳米微粉制备方法，其特征在于所述CaZrO₃的前驱物湿凝胶干燥采用旋转蒸发干燥方式，干燥温度为60℃～ 80℃，干燥时间至少为4h。

3.根据权利要求1或2所述纯钙钛矿相锆酸钙纳米微粉制备方法，其特征在于干凝胶焙烧工序的升温速率为3℃/min ~6℃/min。