[发明专利]液相色谱质谱联用法测定中药中化学成分的方法及应用

说明书

本发明提供了一种液相色谱质谱联用法测定中药中化学成分的方法，该方法为制备混标溶液和供试中药溶液，用液相色谱和质谱联用技术进样测定，通过将精确分子量、保留时间与混标溶液中的化学成分对照，实现中药提取液中相应化学成分的定性及含量测定，还提供了上述方法的应用，能测定中药中含有的化学成分为苯甲酰乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱、白术内酯I、白术内酯II、白术内酯III、党参炔苷、甘草苷、甘草素、8‑姜酚和10‑姜酚中的一种或一种以上的含量。本发明能够实现中药中含有上述10种化学成分中一种或以上成分的同时检测定量，测定方法快速、高效、灵敏度高且测定方法简单易行，为中药的质量控制提供方法学依据。

技术领域

本发明属于中药中化学成分测定技术领域，具体涉及一种液相色谱质谱联用法测定中药中化学成分的方法及应用。

背景技术

中药及其复方的化学成分复杂，药材来源不一，主要成分含量差异较大，易导致成药质量不稳定，影响药效，按照传统的分析方法，检测的成分单一或者较少，需要较长的检测周期，较多的人力和物力，检测成本高，不能满足目前不同中药复方的需要。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种液相色谱质谱联用法测定中药中化学成分的方法及应用，该方法能够将中药中含有苯甲酰乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱、白术内酯I、白术内酯II、白术内酯III、党参炔苷、甘草苷、甘草素、8-姜酚和10-姜酚中的一种或一种以上的同时检测出来并定量，测定快速、高效、灵敏度高且测定方法简单易行，一次进样可以同时测定10种化学成分中的一种或者一种以上，为中药的质量控制提供依据。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种液相色谱质谱联用法测定中药中化学成分的方法，该方法包括以下步骤：

S1、混标溶液的制备：

分别称取苯甲酰乌头原碱标准品、苯甲酰新乌头原碱标准品、白术内酯I标准品、白术内酯II标准品、白术内酯III标准品、党参炔苷标准品、甘草苷标准品、甘草素标准品、8-姜酚标准品和10-姜酚标准品，分别加无水乙醇溶解定容，分别得到10个标准品溶液，分别为苯甲酰乌头原碱标准品溶液、苯甲酰新乌头原碱标准品溶液、白术内酯标准品溶液、白术内酯II标准品溶液、白术内酯III标准品溶液、党参炔苷标准品溶液、甘草苷标准品溶液、甘草素标准品溶液、8-姜酚标准品溶液和10-姜酚标准品溶液，分别吸取等体积的各标准品溶液混合均匀后，得到混标溶液；

S2、供试中药溶液的制备：

将中药加入蒸馏水浸泡后，回流提取2次，将两次的提取液合并后，置于温度为70℃的旋转蒸发仪蒸干后，加入无水乙醇超声溶解，定容后，得到供试中药溶液；

S3、测定：

将S1得到的混标溶液和S2得到的供试中药溶液按照以下设定的液相色谱串联质谱条件下进样：

S301、液相色谱条件：

采用反向高效液相色谱进行分离，仪器型号为Dionex UltiMate 3000UHPLC，粒径为1.9μm的50×2.1mm的Hypersil Gold C₁₈色谱柱，柱温为30℃；流动相为乙腈+水；梯度洗脱条件为：洗脱时间为0min～6mi n时，乙腈占流动相的体积比为25％～80％，洗脱时间为6min～7min时，乙腈占流动相的体积比为80％～95％，洗脱时间为7min～7.5min时，乙腈占流动相的体积比为95％～100％，洗脱时间为7.5min～8.5min时，乙腈占流动相的体积比为100％；流速为0.3mL/min；

S302、质谱条件：