[发明专利]一种4-甲酰基苯甲酸的制备方法及得到的4-甲酰基苯甲酸

权利要求书

1.一种4-甲酰基苯甲酸的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

步骤1、以对苯二甲酸和酰氯试剂为原料进行酰氯化反应，得到中间体4-羧基苯甲酰氯；对苯二甲酸与酰氯试剂的摩尔用量比为(1.1～1.2):1；

步骤2、加入催化剂并通入氢气以及加压，对中间体4-羧基苯甲酰氯进行催化氢化还原反应；所述催化剂为罗森蒙德催化剂，所述催化剂与对苯二甲酸的用量比为(0.01～0.03):1；

所述催化氢化还原反应于80～140℃反应8～30h；

步骤3、反应结束后进行后处理，得到所述4-甲酰基苯甲酸；

步骤1包括以下子步骤：

步骤1.1、将对苯二甲酸与溶剂一混合，形成反应体系；

步骤1.2、将酰氯试剂与溶剂二混合，形成酰氯溶液；

在步骤1.2中，对所述酰氯试剂进行降温处理，降温至-5～5℃；

步骤1.3、向反应体系内缓慢滴加酰氯溶液，并升温回流进行酰氯化反应，得到中间体4-羧基苯甲酰氯；

在步骤1.3中，在所述反应体系内均匀分布有一个或多个滴液器，用于缓慢滴加酰氯试剂溶液；

多个滴液器进行滴液时，彼此间隔开，间隔0.1～0.5s。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤1.1中，

所述溶剂一选自四氢呋喃、二氧六环、甲苯、二甲苯和二甲基甲酰胺中的一种或多种；和/或

对苯二甲酸与溶剂一的质量体积比(m/v)为1:(5～30)。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤1.2中，

所述酰氯试剂为含有酰氯基团的化合物；所述酰氯试剂选自二氯亚砜、乙酰氯和草酰氯中的一种或多种；和/或

所述溶剂二为有机溶剂；所述溶剂二选自四氢呋喃、二氧六环、甲苯、二甲苯和二氯甲烷中的一种或多种。

4.根据权利要求1所述的方法，其中，

在步骤1.2中，所述酰氯溶液的浓度为(0.5～2)mol/L；和/或

在步骤1.3中，滴加速度为0.01～0.5mL/s。

5.根据权利要求1所述的方法，其中，在步骤3中，所述后处理如下进行：

步骤3.1、反应结束后趁热过滤，并用甲苯进行洗涤，取滤液一；

步骤3.2、旋蒸滤液一，得粗产品；

步骤3.3、将粗产品溶于乙醚中，过滤，取滤液二；

步骤3.4、旋蒸滤液二，然后进行重结晶处理，得到4-甲酰基苯甲酸，所述重结晶在醇类溶剂中进行。