[发明专利]一种制备4-羟基-4′-氰基联苯的方法

权利要求书

1.一种制备4-羟基-4'-氰基联苯的方法，以对溴苯酚为原料，先制备得到取代硼酸，然后再制备成4-羟基-4'-氰基联苯，其特征在于，所述的取代硼酸为其中PG为保护基团，将所述取代硼酸与对氯苯腈，在溶剂、碱和催化剂存在下进行Suzuki偶联反应，脱保护，得到4-羟基-4'-氰基联苯，控制对溴苯酚、对氯苯腈、碱的摩尔比为1.0:(1.0～1.5):(2.0～4.0)，Suzuki偶联反应的温度为50-120℃；

所述取代硼酸的制备包括以下步骤：

A、对溴苯酚在溶剂和缚酸剂作用下，与保护基试剂反应，得到羟基保护的对溴苯酚PG代表保护基团；

B、将步骤A得到的羟基保护的对溴苯酚加入镁屑生成格氏试剂并同硼酸酯试剂反应，水解得到取代硼酸PG代表保护基团。

2.根据权利要求1所述的一种制备4-羟基-4'-氰基联苯的方法，其特征在于，催化剂与对溴苯酚的质量比为(0.00001～0.02):1。

3.根据权利要求1所述的一种制备4-羟基-4'-氰基联苯的方法，其特征在于，步骤A中，对溴苯酚与保护基试剂以及缚酸剂的摩尔比为1.0：(1.0～2.0)：(1.0～2.5)。

4.根据权利要求1所述的一种制备4-羟基-4'-氰基联苯的方法，其特征在于，步骤B中，对溴苯酚与镁屑、硼酸酯试剂的摩尔比为1.0：(1.0～2.0)：(1.2～2.5)。

5.根据权利要求1所述的一种制备4-羟基-4'-氰基联苯的方法，其特征在于，步骤A中，控制反应温度为-10～50℃。

6.根据权利要求1所述的一种制备4-羟基-4'-氰基联苯的方法，其特征在于，步骤B中，控制格氏试剂与硼酸酯试剂反应的反应温度为-15～80℃。

7.根据权利要求1所述的一种制备4-羟基-4'-氰基联苯的方法，其特征在于，步骤A中，溶剂为二甲苯、甲苯、苯、四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、二氧六环、乙二醇二甲醚中一种或几种的组合；保护基试剂为二氢吡喃，三甲基氯硅烷，叔丁基二甲基氯硅烷，苯基二甲基氯硅烷，三异丙基氯硅烷中一种或几种的组合；缚酸剂使用三乙胺、吡啶、咪唑、四甲基乙二胺、碳酸钠、碳酸钾、氢氧化钠、氢氧化钾中一种或几种的组合。

8.根据权利要求1所述的一种制备4-羟基-4'-氰基联苯的方法，其特征在于，步骤B中，硼酸酯试剂为硼酸三甲酯、硼酸三乙酯、硼酸三异丙酯、硼酸三丁酯中一种或几种的组合。

9.根据权利要求1所述的一种制备4-羟基-4'-氰基联苯的方法，其特征在于，溶剂为二甲苯、甲苯、苯、四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、二氧六环、乙二醇二甲醚中一种或几种的组合；碱为碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾、氢氧化钠、氢氧化钾、氟化钠、氟化钾中一种或几种的组合；催化剂为等量钯催化剂与配体的组合，其中钯催化剂为四(三苯基膦)钯、氯化钯、醋酸钯、双三苯基膦二氯化钯中一种或几种的组合，配体是X-Phos、S-Phos、三叔丁基膦、二(1-金刚烷基)丁基膦、三环己基膦中一种或几种的组合。