[发明专利]一种N-脂肪酰基乙醇胺产品的制备方法及其应用有效
申请号: | 201910250982.2 | 申请日: | 2019-03-29 |
公开(公告)号: | CN109796367B | 公开(公告)日: | 2022-02-15 |
发明(设计)人: | 郑俊霞;杨超;王立抗;黄家晋;田文月;赵肃清;张焜;冼志颖;李志明;张俊鑫;谢晓华 | 申请(专利权)人: | 广东工业大学 |
主分类号: | C07C231/24 | 分类号: | C07C231/24;C07C233/20 |
代理公司: | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人: | 张春水;唐京桥 |
地址: | 510060 广东省*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 脂肪 乙醇胺 产品 制备 方法 及其 应用 | ||
1.一种N-脂肪酰基乙醇胺产品的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
a)将20.5kg干燥莲子心采用12倍体积量的80%甲醇浸泡过夜后加热回流浸提3次,浸提温度为52℃,每次浸提6h,除去不溶物,将3次回流浸提后的甲醇浸提液混合后进行减压干燥,得到浸提物;
b)将所述浸提物依次采用第二溶剂和第三溶剂萃取,取第三溶剂萃取液,得到萃取物;
c)将所述萃取物采用硅胶柱正相色谱法进行第一分离,得到第一分离液;
d)将所述第一分离液采用ODS柱反相色谱法进行第二分离,得到第二分离液,除去洗脱剂,得到N-脂肪酰基乙醇胺产品;
其中,所述第二溶剂包括正己烷和/或石油醚;所述第三溶剂包括异丙醇、乙酸乙酯和/或氯仿;
将所述萃取物采用硅胶柱正相色谱法进行第一分离具体包括:以石油醚-乙酸乙酯作为洗脱剂,按照石油醚:乙酸乙酯(v/v)=10:0;9:1;8:2;7:3;6:4;5:5;0:10的比例依次对萃取物洗脱,每个比例洗脱3-4个柱保留体积,并对石油醚:乙酸乙酯(v/v)=8:2洗脱的部分进行减压浓缩,得到第一分离液;
将所述第一分离液采用ODS柱反相色谱法进行第二分离具体包括:以甲醇-水作为洗脱剂,依次分别以30%甲醇、50%甲醇、70%甲醇、90%甲醇、纯甲醇对第一分离液进行洗脱,每个比例的洗脱剂洗脱3-4个柱保留体积,并对90%甲醇洗脱的第2-4个柱保留体积溶液进行减压浓缩,得到第二分离液,除去洗脱剂,得到N-脂肪酰基乙醇胺产品。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述N-脂肪酰基乙醇胺产品包括式(Ⅰ)所示化合物中的一种或多种;
其中,R选自-C15H31、R1或R2中的一种;
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述硅胶柱正相色谱法和所述ODS柱反相色谱法的洗脱方式均为梯度洗脱。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤d)之后,还包括:
采用制备型高效液相色谱法对所述N-脂肪酰基乙醇胺产品进行第三分离,得到N-脂肪酰基乙醇胺类化合物。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述制备型高效液相色谱法的色谱柱为C18色谱柱或C8色谱柱;
所述制备型高效液相色谱法的检测波长为200nm~230nm;
所述制备型高效液相色谱法的流动相为甲醇-水或乙腈-水;
所述制备型高效液相色谱法的流速为3ml/min~6ml/min。
6.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述制备型高效液相色谱法的洗脱方式为等度洗脱。
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