[发明专利]一种N-脂肪酰基乙醇胺产品的制备方法及其应用有效
申请号: | 201910250982.2 | 申请日: | 2019-03-29 |
公开(公告)号: | CN109796367B | 公开(公告)日: | 2022-02-15 |
发明(设计)人: | 郑俊霞;杨超;王立抗;黄家晋;田文月;赵肃清;张焜;冼志颖;李志明;张俊鑫;谢晓华 | 申请(专利权)人: | 广东工业大学 |
主分类号: | C07C231/24 | 分类号: | C07C231/24;C07C233/20 |
代理公司: | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人: | 张春水;唐京桥 |
地址: | 510060 广东省*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 脂肪 乙醇胺 产品 制备 方法 及其 应用 | ||
本发明属于N‑脂肪酰基乙醇胺产品技术领域,尤其涉及一种N‑脂肪酰基乙醇胺产品的制备方法及其应用。本发明中,通过对莲子心进行浸提分离得到N‑脂肪酰基乙醇胺产品,第一溶剂、第二溶剂和第三溶剂的沸点为30℃~100℃,属于易挥发试剂,容易除去,不会存在有机试剂残留,解决了现有N‑脂肪酰基乙醇胺产品制备方法会存在三乙烯二胺残留的问题。
技术领域
本发明属于N-脂肪酰基乙醇胺产品技术领域,尤其涉及一种N-脂肪酰基乙醇胺产品及其制备方法。
背景技术
N-脂肪酰基乙醇胺产品是一类具有多种生物活性的小分子,可用于生产表面活性剂、调节头皮油脂的去屑剂、化妆品添加剂以及皮革软化剂等。
目前,N-脂肪酰基乙醇胺产品通过三乙烯二胺作为催化剂,乙醇胺与乙酸乙酯反应得到。但是,乙醇胺是一种有毒有机化合物,同时,三乙烯二胺是一种强碱性化合物,对皮肤有刺激性,其属于易溶物,并且沸点高达174℃,很容易在合成N-脂肪酰基乙醇胺产品的过程中产生残留,通过上述合成方法得到的N-脂肪酰基乙醇胺产品若应用于去屑剂、化妆品添加剂等,长期使用,会对皮肤造成伤害。
发明内容
有鉴于此,本发明提供了一种N-脂肪酰基乙醇胺产品的制备方法及其应用,N-脂肪酰基乙醇胺产品不存在潜在有机试剂残留,用于解决现有N-脂肪酰基乙醇胺产品制备方法会存在三乙烯二胺残留的问题。
本发明的具体技术方案如下:
一种N-脂肪酰基乙醇胺产品的制备方法,包括以下步骤:
a)将莲子心采用第一溶剂进行浸提,除去不溶物,得到浸提物;
b)将浸提物依次采用第二溶剂和第三溶剂萃取,取第三溶剂萃取液,得到萃取物;
c)将所述萃取物采用硅胶柱正相色谱法进行第一分离,得到第一分离液;
d)将所述第一分离液采用ODS柱反相色谱法进行第二分离,得到第二分离液,除去洗脱剂,得到N-脂肪酰基乙醇胺产品;
其中,所述第一溶剂包括甲醇、乙醇、乙酸乙酯和水中的一种或多种;所述第二溶剂包括正己烷和/或石油醚;所述第三溶剂包括异丙醇、乙酸乙酯和/或氯仿。
优选的,所述N-脂肪酰基乙醇胺产品包括式(Ⅰ)所示化合物中的一种或多种;
其中,R选自-C15H31、R1或R2中的一种;
优选的,步骤a)所述浸提为回流浸提;
所述回流浸提的温度为10℃~150℃;
所述回流浸提的时间为0.5h~80h。
优选的,步骤a)所述莲子心与所述第一溶剂的质量体积比为1g:10mL~15mL。
优选的,步骤c)所述硅胶柱正相色谱法的洗脱剂包括甲醇、乙醇、乙酸乙酯、石油醚和二氯甲烷中的一种或多种;
步骤d)所述ODS柱反相色谱法的洗脱剂为甲醇-水、甲醇-水-0.01%甲酸或乙腈-水。
优选的,所述硅胶柱正相色谱法和所述ODS柱反相色谱法的洗脱方式均为梯度洗脱。
优选的,步骤d)之后,还包括:
采用制备型高效液相色谱法对所述N-脂肪酰基乙醇胺产品进行第三分离,得到N-脂肪酰基乙醇胺类化合物。
优选的,所述制备型高效液相色谱法的色谱柱为C18色谱柱或C8色谱柱;
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