[发明专利]一种治疗乳腺癌药物阿佐昔芬中间体的合成方法有效
申请号: | 201910251194.5 | 申请日: | 2019-03-29 |
公开(公告)号: | CN109821558B | 公开(公告)日: | 2020-04-10 |
发明(设计)人: | 马建 | 申请(专利权)人: | 马建 |
主分类号: | B01J27/053 | 分类号: | B01J27/053;B01J35/10;B01J37/02;B01J37/08;C07D333/54 |
代理公司: | 青岛致嘉知识产权代理事务所(普通合伙) 37236 | 代理人: | 李浩成 |
地址: | 272007 山东省济宁市*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 治疗 乳腺癌 药物 阿佐昔芬 中间体 合成 方法 | ||
1.一种铈修饰的硫酸化氧化锆固体酸催化材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)溶胶凝胶法制备多孔载体前体
Zr(NO3)4·6H2O和Ce(NO3)3.6H2O溶解在乙醇的水溶液中,添加柠檬酸在40-60℃下搅拌10-20min;然后滴加氨水溶液调节体系pH=5.0±0.2,升温至回流搅拌;老化6-12h得凝胶液,对凝胶液升温至160-180℃脱溶得多孔状干凝胶,对多孔状干凝胶在300-400℃热处理2-6h得载体前体;
2)酸浸渍工序
将载体前体置于硫酸水溶液中超声浸渍1-12h,过滤、滤饼在100-120℃下干燥至恒重,然后置于马弗炉中于空气的氛围下在450-700℃下煅烧得铈修饰的硫酸化氧化锆固体酸催化材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:按摩尔比计算,所述Zr(NO3)4·6H2O和Ce(NO3)3.6H2O摩尔数之和与柠檬酸的摩尔比为1.2-3:1。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:按摩尔比计算,Zr(NO3)4·6H2O:Ce(NO3)3.6H2O=1:0.2-0.4。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述马弗炉中于空气的氛围下在550-600℃下煅烧。
5.一种权利要求1-4任一项所述制备方法制备出的铈修饰的硫酸化氧化锆固体酸催化材料的用途,其特征在于:在惰性溶剂的存在下,用于催化1-(4-溴苯基)-2-(3-甲氧基苯硫基)乙酮关环反应制备治疗乳腺癌药物阿佐昔芬的关键中间体6-甲氧基-2-(4-溴苯基)苯并[b]噻吩。
6.根据权利要求5所述的用途,其特征在于:所述惰性溶剂为甲苯、二甲苯、硝基苯、N-甲基吡咯烷酮(NMP)、N,N-二甲基乙酰胺(DMA)和乙酸中的一种或任意组合。
7.根据权利要求5所述的用途,其特征在于:所述铈修饰的硫酸化氧化锆固体酸催化材料与1-(4-溴苯基)-2-(3-甲氧基苯硫基)乙酮的重量比为0.2-0.8:1.0。
8.根据权利要求7所述的用途,其特征在于:所述铈修饰的硫酸化氧化锆固体酸催化材料与1-(4-溴苯基)-2-(3-甲氧基苯硫基)乙酮的重量比为0.3-0.5:1.0。
9.根据权利要求5所述的用途,其特征在于:所述关环反应的反应温度为110-180℃。
10.根据权利要求9所述的用途,其特征在于:所述关环反应的反应温度为130-140℃。
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