[发明专利]一种改性酚醛树脂及其制备方法和应用有效
申请号: | 201910251234.6 | 申请日: | 2019-03-29 |
公开(公告)号: | CN111748172B | 公开(公告)日: | 2021-09-28 |
发明(设计)人: | 罗振华;杜有培;赵彤;李昊;王倩 | 申请(专利权)人: | 中国科学院化学研究所 |
主分类号: | C08L61/10 | 分类号: | C08L61/10;C08L61/06 |
代理公司: | 北京知元同创知识产权代理事务所(普通合伙) 11535 | 代理人: | 刘元霞;黄海丽 |
地址: | 100190 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 改性 酚醛树脂 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种改性酚醛树脂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤1:采用碱性催化剂,以酚类化合物与醛类化合物为原材料,在反应釜中经过加成缩合反应阶段、中和反应阶段和脱水反应阶段制备热固性酚醛树脂;
所述脱水反应阶段的操作为:首先将过滤除盐后的物料加热到55-65℃,在压力-0.90~-0.098MPa之下,减压脱水及除去小分子物质,最终脱水温度达到75-95℃;
在步骤1中,脱水终点控制通过测定所述热固性酚醛树脂在150℃下凝胶时间实现,测试方法按照GB/T 33315-2016执行,树脂的凝胶时间控制在90-350秒;
步骤2:将热塑性酚醛树脂溶于溶剂中,配置成浓度为10-90 wt%的溶液;使用的热塑性酚醛树脂与步骤1中制备的热固性酚醛树脂质量比为(0.1-9):1;
步骤3:在步骤1中脱水反应后期,将步骤2中的热塑性酚醛树脂溶液加入步骤1的脱水产物中,搅拌均匀后脱除溶剂,得到改性酚醛树脂;
步骤3中,改性酚醛树脂按照GB/T 33315-2016标准测试,在150℃下的凝胶时间为90-500秒。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述热塑性酚醛树脂的绝对分子量为200-2000g/mol。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在步骤1中,使用的酚类化合物为苯酚、甲基苯酚、萘酚、苯基苯酚、间苯二酚、对苯二酚中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在步骤1中,所述醛类化合物为甲醛溶液、多聚甲醛、乙醛、水杨醛中的至少一种。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,在步骤1中,所述多聚甲醛选自三聚甲醛。
6.权利要求1-5任一项所述制备方法得到的改性酚醛树脂,其特征在于,所述改性酚醛树脂的固体含量≥85 %;
所述改性酚醛树脂在80℃下的粘度为800-80000 mPa.s;
所述改性酚醛树脂按照GB/T 33315-2016标准,在150℃下的凝胶时间为90-500秒。
7.根据权利要求6所述的改性酚醛树脂,其特征在于,所述改性酚醛树脂为热固性。
8.权利要求6所述改性酚醛树脂在树脂膜熔渗工艺(RFI)制备复合材料基体树脂中的应用。
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