[发明专利]粒状三聚氰胺-甲醛塑料偶联剂的制备方法

权利要求书

1.一种粒状三聚氰胺-甲醛塑料偶联剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将10份三聚氰胺-甲醛复合材料ML溶解于甲苯中，再加入至装有搅拌器、回流冷凝管和氮气通入管的反应瓶中，通氮气鼓泡30min；然后依次加入3.5-9份甲基丙烯酸甲酯、2.5份KH-570；

(2)将三聚氰胺-甲醛复合材料ML、甲基丙烯酸甲酯、KH-570总质量1％的引发剂BPO溶解于甲苯中，通过恒压滴液漏斗缓慢滴加到反应瓶中，继续反应16h，反应产物用过量的甲醇进行沉淀，于真空烘箱中干燥至恒重，得接枝共聚产物；

(3)接枝共聚产物用丙酮索式抽提48h，以除去甲基丙烯酸甲酯/KH-570共聚物，抽提后的产物于真空烘箱中干燥至恒重，即得。

2.根据权利要求1所述的粒状三聚氰胺-甲醛塑料偶联剂的制备方法，所述步骤(1)中，甲苯与三聚氰胺-甲醛复合材料ML的体积质量比为12-15：1(ml/g)。

3.根据权利要求1所述的粒状三聚氰胺-甲醛塑料偶联剂的制备方法，所述步骤(2)中，甲苯与引发剂BPO的体积质量比为1-2:1(ml/g)。

4.根据权利要求1所述的粒状三聚氰胺-甲醛塑料偶联剂的制备方法，所述步骤(2)、(3)中，真空烘箱的温度均为80℃。

5.根据权利要求1所述的粒状三聚氰胺-甲醛塑料偶联剂的制备方法，其特征在于，甲基丙烯酸甲酯、甲苯、过氧化二苯甲酰均为经过纯化后的原料。

6.根据权利要求5所述的粒状三聚氰胺-甲醛塑料偶联剂的制备方法，其特征在于，甲基丙烯酸甲酯的纯化方法为：将甲基丙烯酸甲酯加到分液漏斗中，先用5wt％氢氧化钠溶液洗涤至下层透明，再用蒸馏水洗至中性，加入适量的无水硫酸镁干燥过夜，过滤，再加入适量的氢化钙在磁力搅拌机上搅拌，干燥24h，用旋转蒸发仪蒸馏。

7.根据权利要求5所述的粒状三聚氰胺-甲醛塑料偶联剂的制备方法，其特征在于，甲苯的纯化方法为：先用浓硫酸溶液洗涤三次，再用5wt％的碳酸钠浓液洗涤3次，然后用蒸馏水洗至中性，加入适量的无水氯化钙干燥过夜，过滤再加入适量的氢化钙干燥24h，常压蒸馏。

8.根据权利要求5所述的粒状三聚氰胺-甲醛塑料偶联剂的制备方法，其特征在于，BPO的纯化方法为：将粗BPO置于玻璃烧杯中，倒入CHC1₃溶解，过滤，然后向滤液中加入CH₃OH，静置，获得白色针状晶体；对白色针状晶体进行重结晶，然后再倒入CHC1₃和CH₃OH，重复上述操作，即可得到精制的BPO，干燥后存放于棕色玻璃瓶中，于真空干燥器中保存。

9.一种三聚氰胺-甲醛塑料复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

向三聚氰胺-甲醛复合材料ML中，加入其质量9％的SiO₂、1％的氧化锌、0.2％的抗氧剂1010、2％的过氧化二异丙苯DCP、1.5％的如权利要求1-8中任一项方法所制备得到的偶联剂，并混合均匀；

之后采用密炼机密炼，密炼温度为100℃，转速为35rad/min，密炼时间为5min；密炼结束后，通过平板硫化机硫化8min，硫化温度为190℃，硫化压力为15MPa，通过标准裁刀裁样成拉伸和撕裂样条。

10.根据权利要求9的制备方法，其特征在于，SiO₂使用前于100℃真空烘箱干燥24h。