[发明专利]粒状三聚氰胺-甲醛塑料偶联剂的制备方法

说明书

本发明提供了一种粒状三聚氰胺‑甲醛塑料偶联剂的制备方法，包括以下步骤：(1)将10份三聚氰胺‑甲醛复合材料ML溶解于甲苯中，再加入反应瓶中，通氮气鼓泡30min；加入3.5‑9份甲基丙烯酸甲酯、2.5份KH‑570；(2)将引发剂BPO溶解于甲苯中，通过恒压滴液漏斗缓慢滴加到反应瓶中，继续反应16h，甲醇沉淀，真空烘箱干燥，得接枝共聚产物；(3)接枝共聚产物用丙酮索式抽提48小时，以除去甲基丙烯酸甲酯/KH‑570共聚物，抽提后的产物于真空烘箱中干燥至恒重，即得。本发明所制得的高效潜伏性偶联剂，配以高效固化促进剂，保证了模塑料的固化行为，使之符合注射成型的要求。

技术领域

本发明涉及精细化工技术领域，具体涉及一种粒状三聚氰胺-甲醛塑料偶联剂的制备方法。

背景技术

粒状三聚氰胺-甲醛复合材料(ML)是由一种或多种无机填料(增强体)分散于高分子聚合物(基体)中形成，其最大特点既保持原有基体材料主要性能，又能够通过复合效应获得新性能。但大多数的增强材料具有极性的亲水表面，难以与非极性的聚合物基体形成有效的界面结合，导致复合材料的性能较差。因此，通常使用偶联剂来改善复合材料增强体与基体之间的相容性。传统的小分子偶联剂与聚合物基体之间的物理作用较弱，改性后的复合材料性能往往不能达到使用要求。而采用高效潜伏性大分子偶联剂时，不仅能够与聚合物基体分子链之间形成较强的物理缠结，而且可以通过改变分子结构和分子量实现对复合材料界面结构的控制和优化。

发明内容

本发明的目的在于提供一种粒状三聚氰胺-甲醛塑料偶联剂的制备方法，所制得的高效潜伏性偶联剂，配以高效固化促进剂，保证了模塑料的固化行为，使之符合注射成型的要求。

为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：

一种粒状三聚氰胺-甲醛塑料偶联剂的制备方法，包括以下步骤：

(1)将10份三聚氰胺-甲醛复合材料ML溶解于甲苯中，再加入至装有搅拌器、回流冷凝管和氮气通入管的反应瓶中，通氮气鼓泡30min；然后依次加入3.5-9份甲基丙烯酸甲酯、2.5份KH-570；

(2)将三聚氰胺-甲醛复合材料ML、甲基丙烯酸甲酯、KH-570总质量1％的引发剂BPO溶解于甲苯中，通过恒压滴液漏斗缓慢滴加到反应瓶中，继续反应16h，反应产物用过量的甲醇进行沉淀，于真空烘箱中干燥至恒重，得接枝共聚产物；

(3)接枝共聚产物用丙酮索式抽提48h，以除去甲基丙烯酸甲酯/KH-570共聚物，抽提后的产物于真空烘箱中干燥至恒重，即得。

优选地，所述步骤(1)中，甲苯与三聚氰胺-甲醛复合材料ML的体积质量比为12-15：1(ml/g)。

优选地，所述步骤(2)中，甲苯与引发剂BPO的体积质量比为1-2:1(ml/g)。

优选地，所述步骤(2)、(3)中，真空烘箱的温度均为80℃。

优选地，甲基丙烯酸甲酯、甲苯、过氧化二苯甲酰均为经过纯化后的原料。

甲基丙烯酸甲酯的纯化方法为：将甲基丙烯酸甲酯加到分液漏斗中，先用5wt％氢氧化钠溶液洗涤至下层透明，再用蒸馏水洗至中性，加入适量的无水硫酸镁干燥过夜，过滤，再加入适量的氢化钙在磁力搅拌机上搅拌，干燥24h，用旋转蒸发仪蒸馏。

甲苯的纯化方法为：先用浓硫酸溶液洗涤三次，再用5wt％的碳酸钠浓液洗涤3次，然后用蒸馏水洗至中性，加入适量的无水氯化钙干燥过夜，过滤再加入适量的氢化钙干燥24h，常压蒸馏。