[发明专利]一种盐酸戊乙奎醚中杂质的制备方法有效
申请号: | 201910253766.3 | 申请日: | 2019-03-30 |
公开(公告)号: | CN109824661B | 公开(公告)日: | 2020-06-05 |
发明(设计)人: | 蔡连辉 | 申请(专利权)人: | 山东博洛德生物科技有限公司 |
主分类号: | C07D453/02 | 分类号: | C07D453/02 |
代理公司: | 济南瑞宸知识产权代理有限公司 37268 | 代理人: | 吕艳芹 |
地址: | 250000 山东省济南市历下*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 盐酸 戊乙奎醚中 杂质 制备 方法 | ||
1.一种盐酸戊乙奎醚中杂质的制备方法,其特征在于,反应步骤如下:
具体而言,包括以下步骤:
(1)戊乙奎醚在二甲亚砜中溶解后,加入碱,搅拌反应后,滴加α-苯基-α-环戊基-环氧乙烷,搅拌反应后,加入纯化水,甲基叔丁基醚萃取,浓缩,得到3-[2-环戊基-2-苯基-2-(2-环戊基-2-羟基-2-苯基-乙氧基)乙氧基]奎宁环烷游离碱;
(2)将3-[2-环戊基-2-苯基-2-(2-环戊基-2-羟基-2-苯基-乙氧基)乙氧基]奎宁环烷游离碱溶于有机溶剂,通入氯化氢气体,调节pH到1~2,降温析晶,得到3-[2-环戊基-2-苯基-2-(2-环戊基-2-羟基-2-苯基-乙氧基)乙氧基]奎宁环烷盐酸盐。
2.根据权利要求1所述的一种盐酸戊乙奎醚中杂质的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中加入的碱为甲醇钠、叔丁醇钠、叔丁醇钾、氢化钠中的一种。
3.根据权利要求2所述的一种盐酸戊乙奎醚中杂质的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中加入的碱为氢化钠。
4.根据权利要求1所述的一种盐酸戊乙奎醚中杂质的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中戊乙奎醚与碱和α-苯基-α-环戊基-环氧乙烷的摩尔比为1:1~2:1~2。
5.根据权利要求4所述的一种盐酸戊乙奎醚中杂质的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中戊乙奎醚与碱和α-苯基-α-环戊基-环氧乙烷的摩尔比为1:1~1.05:1~1.1。
6.根据权利要求1所述的一种盐酸戊乙奎醚中杂质的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中反应温度为40~100℃,反应时间为3~15小时。
7.根据权利要求6所述的一种盐酸戊乙奎醚中杂质的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中反应温度为60~80℃,反应时间为4~6小时。
8.根据权利要求1所述的一种盐酸戊乙奎醚中杂质的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)所述溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、乙酸乙酯中的任一种或任意两种以上的混合。
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