[发明专利]一种从白鲜皮中提取梣皮酮的方法在审
申请号: | 201910255820.8 | 申请日: | 2019-04-01 |
公开(公告)号: | CN109824638A | 公开(公告)日: | 2019-05-31 |
发明(设计)人: | 王晓灿;王承 | 申请(专利权)人: | 山东笑康生物科技有限公司 |
主分类号: | C07D307/88 | 分类号: | C07D307/88 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 274400 山东省菏泽*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 黄柏酮 大规模工业化生产 初步分离 大孔树脂 高效浓缩 碱溶酸沉 减少污染 内酯结构 提取分离 白鲜皮 浓缩液 组合膜 超滤 粗品 富集 纳滤 内酯 收率 制备 能耗 节约 应用 改进 | ||
1.一种从白鲜皮中分离制备梣皮酮和黄柏酮的方法,包括如下步骤:
步骤(1)提取:将白鲜皮粉碎,向粉碎物中加入95%乙醇,在30~50℃下超声提取2~3次,合并提取液,压滤,离心,收集上清液;
步骤(2)超滤:将上清液进入超滤膜组件进行处理,收集超滤透过液;
步骤(3)纳滤:将超滤透过液进入纳滤膜组件进行处理,分离得到浓缩液和透析液,当浓缩液的体积达到超滤透过液的10~15%时,将浓缩液移入反应罐;
步骤(4)碱溶酸沉:向反应罐中加入1~3倍浓缩液体积的水,用碱将溶液pH值调节至10~12,搅拌,低温静置,过滤,用酸调节滤液pH值至6~8,低温析晶,过滤,收集固体。
步骤(5)大孔树脂分离:将固体用丙酮溶解,为上样液,以D101型大孔树脂为分离介质,湿法装柱,以石油醚-丙酮为流动相,进行梯度洗脱分离(石油醚∶乙酸乙酯=15∶1~2∶1),分段收集洗脱液,检测每段洗脱液中梣皮酮和黄柏酮的含量,分别合并各个成分的洗脱液,浓缩,干燥,得梣皮酮和黄柏酮产品。
2.根据权利要求1所述的从白鲜皮中分离制备梣皮酮和黄柏酮的方法,其中,步骤(1)中的95%乙醇与白鲜皮的体积质量比为3~5L∶1Kg。
3.根据权利要求1所述的从白鲜皮中分离制备梣皮酮和黄柏酮的方法,其中,步骤(2)中的超滤膜组件为卷式膜组件,超滤膜材质为聚砜醚(PES),截留分子量为5000~8000Da,操作温度为25~40℃,操作压力为0.4~0.6MP;优选地,在超滤处理过程中,在截留侧添加渗滤水。
4.根据权利要求1所述的从白鲜皮中分离制备梣皮酮和黄柏酮的方法,其中,步骤(3)中的纳滤膜组件为卷式膜组件,纳滤膜材质为复合聚酰胺(PA),截留分子量为200~300Da,操作温度为30~50℃,操作压力为0.6~0.8MP。
5.根据权利要求1所述的从白鲜皮中分离制备梣皮酮和黄柏酮的方法,其中,步骤(2)或(3)的超滤膜和纳滤膜在膜处理之后依次用去离子水和清洗剂溶液清洗,温度为35~40℃,清洗时间为30~60min;优选地,清洗剂的pH值为11~12。
6.根据权利要求1所述的从白鲜皮中分离制备梣皮酮和黄柏酮的方法,其中,步骤(4)中的析晶温度为4~6℃。
7.根据权利要求1所述的从白鲜皮中分离制备梣皮酮和黄柏酮的方法,其中,步骤(4)中的碱为NaCO3、NaOH或氨水中的一种。
8.根据权利要求1所述的从白鲜皮中分离制备梣皮酮和黄柏酮的方法,其中,步骤(5)中的树脂柱径高比为1∶10;拌样树脂为树脂总量的1/10。
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