[发明专利]一种从白鲜皮中提取梣皮酮的方法

说明书

本发明采用超滤和纳滤组合膜技术来改进梣皮酮和黄柏酮的提取工艺，以达到初步分离、高效浓缩、节约能耗、减少污染的效果，并且，利用其具有内酯结构的特点，通过碱溶酸沉的方法对浓缩液进行处理，以得到内酯富集粗品，最后基于大孔树脂的分离方法进行梣皮酮和黄柏酮的分离制备。本发明的提取分离方法操作简便、收率较高、纯度较好、可应用于大规模工业化生产。

技术领域

本发明属于医药技术领域，具体涉及一种从白鲜皮中提取梣皮酮和黄柏酮的方法。

背景技术

传统中药白鲜皮是芸香科白鲜属植物白鲜(Dictamnus dasycarpus Turcz.)或狭叶白鲜(D.angustifolius G.Doc)的干燥根皮，具有清热燥湿、祛风解毒的功能，可用于治疗湿热疮毒，黄水淋漓，湿疹，风疹，疥癣疮癞，风湿热痹，黄疸尿赤等病症。白鲜皮中含有多种化学成分，主要有挥发油类、生物碱类、柠檬苦素类、倍半萜及苷类、甾体类及多糖类等，现代药理学研究表明白鲜皮中的多种成分具有抗炎、抗氧化、抗病毒、抗细菌、抗肿瘤等生物活性。

梣酮和黄柏酮是白鲜皮中主要的内酯类化合物，梣酮(fraxinellone)又名梣皮酮、白蜡树酮，其作为新型的肝病治疗药物，具有良好的保肝降酶及抑制肝纤维化等活性，并具有抑菌、杀虫、止痒等作用。黄柏酮(Obacunone)具有抑菌、治疗血管疾病及抗癌等多种药理功效，在抑制结肠癌、胰腺癌、乳腺癌和前列腺癌等方面具有潜在开发价值。因此，分离制备梣皮酮和黄柏酮单体对于进一步研究梣皮酮和黄柏酮的药理活性、开发保肝、抑菌、杀虫、抗癌等药物具有重要意义。

然而，由于白鲜皮中梣皮酮和黄柏酮的含量较少，梣皮酮约含0.1～0.2％，黄柏酮约含0.3～0.6％，并且现有技术关于梣皮酮和黄柏酮单体分离制备的方法主要采用硅胶柱层析结合重结晶的方法，例如：专利 CN108690041A、CN101228871A、李翔等，“从白鲜皮中同时制备梣酮、白鲜碱、黄柏酮单体的方法”等，这些方法步骤繁琐、收率较低，只适合于实验室少量分离，而无法满足工业生产需求；此外，在提取过程中需要消耗大量溶剂，而提取液一般采取传统的真空加热方式浓缩，能耗大、成本高，且长时间高温浓缩可能会破坏有效成分，从而影响产品的品质。

近年来，膜分离技术正逐步应用于天然产物的提取纯化领域，本发明采用超滤和纳滤组合膜技术来改进梣皮酮的提取工艺，以达到初步分离、高效浓缩、节约能耗、减少污染的效果，并且，利用梣皮酮和黄柏酮具有内酯结构的特点，通过碱溶酸沉的方法对浓缩液进行处理，以得到内酯富集粗品，最后基于大孔树脂的分离方法进行梣皮酮和黄柏酮的分离制备。本发明的提取分离方法操作简便、收率较高、纯度较好、可应用于大规模工业化生产。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术中存在的不足，提供一种从白鲜皮中分离制备梣皮酮和黄柏酮单体的方法，操作简便、收率较高、纯度较好、节约能耗、适合于在工业生产中应用。

本发明是通过以下技术方案得以实现：

一种从白鲜皮中分离制备梣皮酮和黄柏酮的方法，包括如下步骤：

步骤(1)提取：将白鲜皮粉碎，向粉碎物中加入95％乙醇，在30～50℃下超声提取2～3次，合并提取液，压滤，离心，收集上清液；

步骤(2)超滤：将上清液进入超滤膜组件进行处理，收集超滤透过液；

步骤(3)纳滤：将超滤透过液进入纳滤膜组件进行处理，分离得到浓缩液和透析液，当浓缩液的体积达到超滤透过液的10～15％时，将浓缩液移入反应罐；

步骤(4)碱溶酸沉：向反应罐中加入1～3倍浓缩液体积的水，用碱将溶液pH值调节至10～12，搅拌，低温静置，过滤，用酸调节滤液pH值至6～8，低温析晶，过滤，收集固体。