[发明专利]一种5-Br-3’;5’-O-二乙酰基-2’-脱氧尿苷合成方法

权利要求书

1.一种5-Br-3’,5’-O-二乙酰基-2’-脱氧尿苷合成方法，其特征是，以式(I)所示化合物3’,5’-O-二乙酰基-2’-脱氧尿苷为原料，以N-溴代琥珀酰亚胺为溴化剂，以无水吡啶作为溶剂发生化学反应，最终制备得到式(II)5-Br-3’,5’-O-二乙酰基-2’-脱氧尿苷；

反应式如上所示；

所述的3’,5’-O-二乙酰基-2’-脱氧尿苷与NBS摩尔比为1:1-3。

2.如权利要求2所述的一种5-Br-3’,5’-O-二乙酰基-2’-脱氧尿苷合成方法，其特征是，所述的NBS的加料方式为滴加。

3.如权利要求2所述的一种5-Br-3’,5’-O-二乙酰基-2’-脱氧尿苷合成方法，其特征是，所述的NBS的加料方式为直接填料一锅法添加。

4.如权利要求4所述的一种5-Br-3’,5’-O-二乙酰基-2’-脱氧尿苷合成方法，其特征是，反应温度为65-85℃，反应时间为2-3小时。

5.如权利要求1所述的一种5-Br-3’,5’-O-二乙酰基-2’-脱氧尿苷合成方法，其特征是，将3’,5’-O-二乙酰基-2’-脱氧尿苷4.81mmol，溶于40mL的无水吡啶中，加热至85℃，搅拌使其充分溶解，随后使用直接填料一锅法一次性加入NBS 4.81mmol，通过TLC监测反应情况；1.5h反应完全；减压65℃条件下蒸出溶剂：用甲苯带出吡啶；粗产品进行柱分离PE:EA＝1:1，分离后用无水乙醇和石油醚混合重结晶，干燥后得固体5-Br-3’,5’-O-二乙酰基-2’-脱氧尿苷。