[发明专利]用气相色谱-质谱测定农药制剂中29种助剂含量的方法

权利要求书

1.用气相色谱-质谱测定农药制剂中29种助剂含量的方法，其特征在于，所述方法包括：

(1)对照品溶液配制：称取29种助剂，将助剂用甲醇溶解配制成系列不同质量浓度的对照品溶液，所述对照品溶液中含有29种助剂；

(2)样品溶液的配制：称取待测农药样品，并将待测农药样品与甲醇混合均匀，再用甲醇稀释得到待测样品溶液；

(3)空白溶液的配制：除不称取样品外，按照步骤(2)进行；

(4)GC-MS检测：将步骤(1)中的系列对照品工作溶液和步骤(3)中的空白溶液分别注入GC-MS，选择离子监测，以扣除空白后各助剂的定量离子峰面积对其相应浓度进行回归分析，得到标准工作曲线；在相同条件下将步骤(2)中的待测样品溶液注入GC-MS，选择离子监测，得到扣除空白后样品中各助剂的定量离子峰面积，代入标准工作曲线，求得样品中各助剂的含量；

所述29种助剂为：正己烷、甲基异丁基甲酮、甲基丙烯酸丁酯、苯酚、N-甲基吡咯烷酮、对苯二酚、二氯甲烷、硝基甲烷、甲基丙烯酸甲酯、硝基乙烷、邻甲酚、对甲酚、2-吡咯烷酮、二苯醚、邻苯二甲酸二甲酯、苯骈三氮唑、丁酮肟、二乙二醇单甲醚、二乙二醇丁醚、己二酸二异辛酯、2-己酮、异丙叉丙酮、异佛尔酮、1-乙基-2-吡咯烷酮、间甲酚、4-氯-3,5-二甲基苯酚、邻苯二甲酸丁苄酯、二乙二醇乙醚、邻苯二甲酸双(2-乙基己基)酯；

所述GC-MS的色谱柱为：Agilent VF-1701MS毛细管色谱柱；

所述GC-MS测定采用的色谱条件为：进样口温度：260℃；升温程序：30℃保持2min，以3℃/min升温至40℃，保持2min，然后5℃/min升温至130℃，保持3min，再以20℃/min升温至200℃，最后以60℃/min升温至270℃，保持20min；进样模式：分流进样，分流比50：1；进样量：1μL；载气：氦气，纯度≥99.999％；柱流速:1.0mL/min；

所述质谱的条件为：电离方式：EI；电离能量：70eV；离子源温度：230℃；四极杆温度：150℃，接口温度：270℃，溶剂延迟：5.5min；扫描方式：选择离子监测模式。

2.根据权利要求1所述用气相色谱-质谱测定农药制剂中29种助剂含量的方法，其特征在于，步骤(1)为：将29种助剂用甲醇溶解配制成各助剂的质量浓度均为5000.0mg/L的混合对照品溶液，再精确吸取所述混合对照品溶液，用甲醇逐级稀释成系列不同质量浓度的对照品溶液。

3.根据权利要求1或2所述用气相色谱-质谱测定农药制剂中29种助剂含量的方法，其特征在于，步骤(2)所述稀释的倍数为100倍。

4.根据权利要求1或2所述用气相色谱-质谱测定农药制剂中29种助剂含量的方法，其特征在于，步骤(2)所述混合均匀为涡旋振荡。

5.根据权利要求4所述用气相色谱-质谱测定农药制剂中29种助剂含量的方法，其特征在于，所述涡旋振荡的时间为3min。

6.根据权利要求1或2所述用气相色谱-质谱测定农药制剂中29种助剂含量的方法，其特征在于，所述步骤(2)为：准确称取1g农药样品于100mL容量瓶中，加入50mL甲醇涡旋振荡提取2min，甲醇定容至刻度，混匀，吸取5mL提取液于8000r/min下离心5min，取上清液过0.22μm尼龙滤膜。

7.根据权利要求1所述用气相色谱-质谱测定农药制剂中29种助剂含量的方法，其特征在于，所述甲醇为色谱纯甲醇，甲醇的质量分数w≥99.9％。

8.根据权利要求1或2所述用气相色谱-质谱测定农药制剂中29种助剂含量的方法，其特征在于，所述方法的平均加标回收率为89.1％～109.7％，相对标准偏差为1.1％～4.6％，检出限为1.3～131.7mg/kg，定量限为4.4～439.1mg/kg。