[发明专利]一种有机无机杂化薄膜的制备方法及应用有效

专利信息
申请号: 201910261006.7 申请日: 2019-04-02
公开(公告)号: CN109888183B 公开(公告)日: 2022-12-02
发明(设计)人: 袁涛;郑时有;杨俊和;赵雅慧;张鹏程;宋程威;郑帅 申请(专利权)人: 上海理工大学
主分类号: H01M4/134 分类号: H01M4/134;H01M10/052;H01M10/42;C01B32/194
代理公司: 北京方圆嘉禾知识产权代理有限公司 11385 代理人: 范冬冬
地址: 200093 *** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 一种 有机 无机 薄膜 制备 方法 应用
【权利要求书】:

1.一种有机无机杂化薄膜的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

步骤1:将氧化石墨烯溶液与氧化剂溶液在溶剂中混合均匀,得到混合溶液;

所述氧化石墨烯溶液与氧化剂溶液的溶质重量比为1:0.1~1:5;所述氧化剂为P-甲苯磺酸盐、苯磺酸盐、4-乙烷基苯磺酸盐、4-N-辛基苯磺酸盐、十二烷基苯磺酸盐、1,3,3-三甲基苯磺酸盐、m-二甲苯-4-磺酸盐和四乙铵-P-甲基苯磺酸盐中的任意一种;

所述溶剂为水、甲醇、乙醇、乙二醇、乙腈、乙醚、正丁醇和二甲基碳酸酯中的任意一种;

所述氧化石墨烯溶液浓度为0.1~10mg/mL,氧化剂在氧化剂溶液的质量分数为10~60wt.%;

所述混合为超声分散混合,分散功率为50~1000W,分散时间为0.5~2h;

步骤2:将步骤1得到的混合溶液抽滤成膜或在聚四氟乙烯瓶中烘干成膜;

步骤3:将步骤2得到的膜置于吡咯蒸汽中使吡咯单体聚合,清洗后得到有机磺化聚吡咯共价修饰的无机氧化石墨烯膜,即用于抑制锂枝晶或阻止多硫化物的扩散的有机无机杂化薄膜;所述有机无机杂化薄膜呈多层状,聚吡咯嵌入氧化石墨烯层间;

所述步骤1中氧化石墨烯由下述制备方法制得:将1重量份鳞片石墨、0.8~1重量份硝酸钠和4~6重量份高锰酸钾加入到100~150重量份浓硫酸中,所述浓硫酸中的硫酸浓度在70wt%以上,搅拌75~150h,搅拌过程中加入300~600重量份去离子水,并同时加入30~80重量份的30wt%双氧水,然后过滤、洗涤,即得。

2.如权利要求1所述有机无机杂化薄膜的制备方法,其特征在于,所述步骤2中膜厚度为0.1~100μm。

3.如权利要求1所述有机无机杂化薄膜的制备方法,其特征在于,所述步骤3中吡咯聚合的时间为10min~24h。

4.如权利要求1所述有机无机杂化薄膜的制备方法,其特征在于,所述步骤3中用于清洗的溶剂为甲醇、乙醇、乙二醇、乙腈、乙醚、正丁醇和二甲基碳酸酯的任意一种。

5.权利要求1所述方法制备的有机无机杂化薄膜在制备锂电池负极材料中的应用。

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