[发明专利]一种用于金属表面处理的镀膜剂的制备方法

权利要求书

1.一种用于金属表面处理的镀膜剂的制备方法，其特征在于，具体制备过程如下：

第一步：将甘油醛、3-庚烯-2-酮和二甲胺同时加入反应容器中，同时向其中加入乙醇，搅拌混合均匀后向反应容器中滴加盐酸溶液，保持溶液的pH＝1,搅拌反应8-9h，将产物加入乙酸乙酯中进行萃取，并将萃取后的溶液进行减压蒸馏，得到油状产物A；

第二步：将步骤1中制备的产物A和吡啶加入反应容器中，升温至50-60℃后逐滴加入磷酸溶液，加入完全后升温至90-100℃，回流反应5-6h，然后将产物用饱和氯化钠洗涤后加入乙酸乙酯中提取，并将得到的油相进行减压蒸馏，得到多元磷单体；

第三步：将乙烯基硅烷偶联剂和第二步中制备的多元磷单体加入反应容器中，同时向其中加入引发剂，通入氮气30min后，控制反应容器内的温度升至120℃，搅拌反应5-6h后，逐滴向其中加入甲基丙烯酸五氟丙酯，搅拌反应2-3h，得到氟化磷酸基丙烯酸树脂液；

第四步 ：将第三步中制备的氟化磷酸基丙烯酸树脂液、分散剂、消泡剂、有机防腐剂和水加入搅拌釜中，高速搅拌混合3-5min，然后向其中加入聚醚硅氧烷、流平剂搅拌混合制备成A组分，同时十二碳酸酯与异氰酸酯固化剂混合制备形成B组分，使用时将A组分和B组分直接混合使用；

有机防腐剂的具体制备过程如下：

①将邻苯二酚和邻苯二甲酸酐同时加入反应容器中，升温至110-115℃回流搅拌10-20min，然后向其中缓慢加入无水氯化铝,加入完全后搅拌反应20-30min后升温至130-135℃恒温反应2-3h，将产物趁热倒出，待冷却后将产物加入水中，有晶体析出，过滤后用清水洗涤3-5次，得到白色晶体；所述邻苯二酚与邻苯二甲酸酐以物质的量之比为1：2.03-2.04的比例加入，同时每摩尔邻苯二酚中加入无水氯化铝34.5-34.8g；

②称取一定量的间苯二酚和步骤①中制备的白色晶体加入乙醇溶液中，同时向其中加入三氟化硼，升温至90-100℃搅拌反应5-6h，然后进行减压蒸馏除去其中的溶剂，冷却至室温后向其中加入浓度为10％的盐酸溶液，便加入边搅拌，直到有固体析出，进行抽滤，然后用去离子水洗涤至中性，得到粉末产物；

③将步骤②中制备的粉末产物加入反应容器中，在冰盐浴中逐滴向其中滴加浓硫酸，边滴加边剧烈搅拌，控制滴加速度为4-5mL/min，滴加完全后搅拌反应4-6h，然后向反应容器中加入氢氧化钠，边加入边搅拌，直到溶液的pH＝5,然后向其中加入乙醇，搅拌混合后继续向其中加入氢氧化钠调节溶液的pH＝8,然后静置3-4h后进行离心，将离心后的沉淀物进行烘干，并将烘干后的产物加入乙醇溶液中进行重结晶，得到有机防腐剂。

2.根据权利要求1所述的一种用于金属表面处理的镀膜剂的制备方法，其特征在于，第一步中甘油醛、3-庚烯-2-酮和二甲胺以物质的量之比为1：1：1的比例加入，同时每摩尔甘油醛中加入乙醇100-110mL。

3.根据权利要求1所述的一种用于金属表面处理的镀膜剂的制备方法，其特征在于，第二步中每克产物A中加入磷酸溶液0.86-0.87mL。

4.根据权利要求1所述的一种用于金属表面处理的镀膜剂的制备方法，其特征在于，镀膜剂包括如下重量份的各组分：氟化磷酸基丙烯酸树脂液46-52份、分散剂2-3份、消泡剂1-1.5份、有机防腐剂6-7份、聚醚硅氧烷3-4份、流平剂1-1.5份、十二碳酸酯8-9份、异氰酸酯固化剂18-20份、水8-10份。