[发明专利]一种用于金属表面处理的镀膜剂的制备方法

说明书

本发明公开了一种用于金属表面处理的镀膜剂的制备方法，具体制备过程如下，将氟化磷酸基丙烯酸树脂液、分散剂、消泡剂、有机防腐剂和水加入搅拌釜中，高速搅拌混合3‑5min，然后向其中加入聚醚硅氧烷、流平剂搅拌混合制备成A组分，同时十二碳酸酯与异氰酸酯固化剂混合制备形成B组分，使用时将A组分和B组分直接混合使用。本发明制备的涂膜剂能够在金属表面由下到上形成紧密的钝化层、覆盖层和疏水层三层防护层，同时最底层的钝化层紧密无作用位点间隙，进而实现对金属表面的高效防腐性能，有效的解决了现有的镀膜剂不能满足在严苛的外界条件下实现完全防腐蚀的性能。

技术领域

本发明属于金属表面处理领域，涉及一种用于金属表面处理的镀膜剂的制备方法。

背景技术

在汽车、轮船等制造过程中，通常在车身涂布镀膜剂，通过镀膜剂实现防腐蚀的作用，现有的镀膜剂通常是直接使用疏水涂料或者是使用添加防腐成分的防腐蚀涂料，实现防腐性能，但是由于汽车和轮船等经常遭受风雨的侵蚀，现有的镀膜剂不能满足在严苛的外界条件下实现完全防腐蚀的性能。

发明内容

本发明的目的在于提供一种用于金属表面处理的镀膜剂的制备方法，制备的涂膜剂能够在金属表面由下到上形成紧密的钝化层、覆盖层和疏水层三层防护层，同时最底层的钝化层紧密无作用位点间隙，进而实现对金属表面的高效防腐性能，有效的解决了现有的镀膜剂不能满足在严苛的外界条件下实现完全防腐蚀的性能。

本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

一种用于金属表面处理的镀膜剂的制备方法，具体制备过程如下：

第一步：制备有机防腐剂，具体制备过程如下：

①将邻苯二酚和邻苯二甲酸酐同时加入反应容器中，升温至110-115℃回流搅拌10-20min，然后向其中缓慢加入无水氯化铝,加入完全后搅拌反应20-30min后升温至130-135℃恒温反应2-3h，将产物趁热倒出，待冷却后将产物加入水中，有晶体析出，过滤后用清水洗涤3-5次，得到白色晶体；其中邻苯二酚与邻苯二甲酸酐以物质的量之比为1：2.03-2.04的比例加入，同时每摩尔邻苯二酚中加入无水氯化铝34.5-34.8g；

②称取一定量的间苯二酚和步骤①中制备的白色晶体加入乙醇溶液中，同时向其中加入三氟化硼，升温至90-100℃搅拌反应5-6h，然后进行减压蒸馏除去其中的溶剂，冷却至室温后向其中加入浓度为10％的盐酸溶液，便加入边搅拌，直到有固体析出，进行抽滤，然后用去离子水洗涤至中性，得到粉末产物；其中间苯二酚、白色晶体和三氟化硼的质量之比为2.05：1：0.72-0.73；

③将步骤②中制备的粉末产物加入反应容器中，在冰盐浴中逐滴向其中滴加浓硫酸，边滴加边剧烈搅拌，控制滴加速度为4-5mL/min，滴加完全后搅拌反应4-6h，然后向反应容器中加入氢氧化钠，边加入边搅拌，直到溶液的pH＝5,然后向其中加入乙醇，搅拌混合后继续向其中加入氢氧化钠调节溶液的pH＝8,然后静置3-4h后进行离心，将离心后的沉淀物进行烘干，并将烘干后的产物加入乙醇溶液中进行重结晶，得到有机防腐剂；该有机防腐剂在常温下极易溶于水；其中每克粉末产物中加入浓硫酸3.3-3.4mL；有机防腐剂具有较高的超离域度，有大π键共轭体系，是很强的金属离子螯合配体，同时有机防腐剂中含有六个酚羟基和四个羰基氧，均能够提供孤对电子，能够与铜、铁、铝、锗、铅等金属离子进行配位，进而降低金属离子的活性位点，进而对金属离子有一定的钝化作用，进入能够防止金属的腐蚀，但是由于防腐剂具有超共轭结构进而降低了其溶剂性能，其中含有大量的酚羟基使得防腐剂具有一定的酸性，能够溶解在碱性水溶液和吡啶、二甲基甲酰胺碱性溶剂中，不溶于水，进而降低了其与金属表面的充分接触，降低了其防腐蚀性能，通过在苯环上引入磺酸基团，能够改变分子的极性，进而提高其在水中的溶解能力，提高了其与金属表面的接触，进而能够有效的与金属离子配位，实现防腐的效果；

第二步，制备氟化磷酸基丙烯酸树脂，具体制备过程如下：