[发明专利]一种精制癸二酸的方法有效
申请号: | 201910263162.7 | 申请日: | 2019-04-02 |
公开(公告)号: | CN109824508B | 公开(公告)日: | 2020-02-21 |
发明(设计)人: | 阎春平;车来滨;邱水发;陆广美;谢秋平;冯奇 | 申请(专利权)人: | 江苏中正生化股份有限公司 |
主分类号: | C07C51/43 | 分类号: | C07C51/43;C07C55/20 |
代理公司: | 北京精金石知识产权代理有限公司 11470 | 代理人: | 张黎 |
地址: | 224555 江苏省盐城市*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 精制 癸二酸 方法 | ||
1.一种精制癸二酸的方法,包括以下制备步骤:
(1)将熔融结晶器串联,得两级串联的分步熔融结晶器,分别为一级结晶器、二级结晶器;
(2)将一级结晶器底部预热至140-150℃,在氮气保护下,将癸二酸粗品加入一级结晶器中并加热至全熔;
(3)将全熔的癸二酸粗品降温,至温度为105℃时停止,得结晶,排出未结晶的部分;
(4)将结晶升温,升温至130℃时保温,排出105-130℃的馏分后,继续升温,得130-138℃的馏分,即为癸二酸馏分;
(5)将癸二酸馏分通入二级结晶器中,升温使其全部熔化,降温至132℃,结晶,放出熔点低于132℃的馏分;再升温至136℃,保温,截取132-136℃馏分;即得精制癸二酸产品;
其中,步骤(3)中,所述降温分两个阶段进行,第一阶段,从粗品全融状态至130℃的降温速率为0.5-1℃/h;第二阶段,从130-105℃的降温速率为2-3℃/h;
步骤(4)中,所述升温的升温速率为2-3℃/h;所述继续升温的升温速率为0.5-1℃/h;
步骤(5)中,所述结晶的时间为1-2h;所述保温的时间为1-2h;
步骤(5)中,所述降温的降温速率为0.5-1℃/h;
步骤(5)中,所述再升温的升温速率为0.5-1℃/h。
2.根据权利要求1所述的精制癸二酸的方法,其特征在于,步骤(2)中,所述癸二酸粗品的有效成分含量为91-99%;水分含量≤8%。
3.根据权利要求2所述的精制癸二酸的方法,其特征在于,步骤(2)中,所述癸二酸粗品的有效成分含量为95-98%;水分含量≤3%。
4.根据权利要求1所述的精制癸二酸的方法,其特征在于,步骤(4)中,所述保温的时间为1-2h。
5.根据权利要求1所述的精制癸二酸的方法,其特征在于,步骤(5)中,所述降温的降温速率为0.5℃/h。
6.根据权利要求1所述的精制癸二酸的方法,其特征在于,步骤(5)中,所述再升温的升温速率为1℃/h。
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