[发明专利]一种精制癸二酸的方法有效
| 申请号： | 201910263162.7 | 申请日： | 2019-04-02 |
| 公开（公告）号： | CN109824508B | 公开（公告）日： | 2020-02-21 |
| 发明（设计）人： | 阎春平;车来滨;邱水发;陆广美;谢秋平;冯奇 | 申请（专利权）人： | 江苏中正生化股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C51/43 | 分类号： | C07C51/43;C07C55/20 |
| 代理公司： | 北京精金石知识产权代理有限公司 11470 | 代理人： | 张黎 |
| 地址： | 224555 江苏省盐城市*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 精制 癸二酸 方法 | ||
1.一种精制癸二酸的方法，包括以下制备步骤：
（1）将熔融结晶器串联，得两级串联的分步熔融结晶器，分别为一级结晶器、二级结晶器；
（2）将一级结晶器底部预热至140-150℃，在氮气保护下，将癸二酸粗品加入一级结晶器中并加热至全熔；
（3）将全熔的癸二酸粗品降温，至温度为105℃时停止，得结晶，排出未结晶的部分；
（4）将结晶升温，升温至130℃时保温，排出105-130℃的馏分后，继续升温，得130-138℃的馏分，即为癸二酸馏分；
（5）将癸二酸馏分通入二级结晶器中，升温使其全部熔化，降温至132℃，结晶，放出熔点低于132℃的馏分；再升温至136℃，保温，截取132-136℃馏分；即得精制癸二酸产品；
其中，步骤（3）中，所述降温分两个阶段进行，第一阶段，从粗品全融状态至130℃的降温速率为0.5-1℃/h；第二阶段，从130-105℃的降温速率为2-3℃/h；
步骤（4）中，所述升温的升温速率为2-3℃/h；所述继续升温的升温速率为0.5-1℃/h；
步骤（5）中，所述结晶的时间为1-2h；所述保温的时间为1-2h；
步骤（5）中，所述降温的降温速率为0.5-1℃/h；
步骤（5）中，所述再升温的升温速率为0.5-1℃/h。
2.根据权利要求1所述的精制癸二酸的方法，其特征在于，步骤（2）中，所述癸二酸粗品的有效成分含量为91-99%；水分含量≤8%。
3.根据权利要求2所述的精制癸二酸的方法，其特征在于，步骤（2）中，所述癸二酸粗品的有效成分含量为95-98%；水分含量≤3%。
4.根据权利要求1所述的精制癸二酸的方法，其特征在于，步骤（4）中，所述保温的时间为1-2h。
5.根据权利要求1所述的精制癸二酸的方法，其特征在于，步骤（5）中，所述降温的降温速率为0.5℃/h。
6.根据权利要求1所述的精制癸二酸的方法，其特征在于，步骤（5）中，所述再升温的升温速率为1℃/h。
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