[发明专利]一种精制癸二酸的方法

说明书

本发明属于精细化工领域，具体涉及一种精制癸二酸的方法，该方法主要过程是借助两级串联的分步熔融结晶器对车间生产的癸二酸粗品进行多次熔融、再结晶，并通过调节升温、降温的速率及保温、结晶的时间实现了癸二酸的提纯过程，并使之具有较高的收率和较好的性能参数；该方法过程简单、安全环保、易于推广应用。

技术领域

本发明属于精细化工领域，具体涉及一种精制癸二酸的方法。

背景技术

癸二酸：白色鳞片状或针状结晶，熔点134℃，沸点294.5℃(13.3kPa)，密度1.207(25℃)。工业品为白色粉末或颗粒，略具有脂肪酸气味，微溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。

癸二酸是聚合物材料合成和有机合成的重要原料。癸二酸是合成聚酰胺尼龙610、810、1010、1012重要单体，也是药物缓释材料聚癸二酸酐的单体，还是生物降解性聚酯及改性聚酯的二元酸组分；癸二酸还可以用于合成癸二酸二乙酯、癸二酸二丁酯、癸二酸二壬酯、癸二酸二辛酯等酯类增塑剂等。中国发明专利200810053917.2中公开了一种由蓖麻油类化合物制备癸二酸的方法中公开了精制癸二酸的方法，也是目前癸二酸的通用精制方法：在癸二酸单钠盐溶于水的情况下，用树脂或活性炭脱色，过滤除杂后酸析过滤得到癸二酸粗品；癸二酸粗品溶于热水或有机溶剂进行结晶、重结晶得到癸二酸成品。这种方法存在以下问题：(1)癸二酸成品质量不是很好，杂质偏高，色泽偏深，酚类残留偏多，不容易达到聚合级产品的规格要求。(2)由于副产物十一烷二酸、十二烷二酸、十一烯酸等在热水中的溶解度要明显小于癸二酸，所以用水精制癸二酸难以去除溶解度小于癸二酸的杂质，特别是十二烷二酸在40-50℃时的溶解度只有0.003g/100g水，只是癸二酸的1/30，因而即使多次结晶也没有用，有时还会适得其反；同时多次精制还会大量损失癸二酸，使收率下降，成本上升。(3)消耗较多的水、有机溶剂、树脂、活性炭等，造成较多的废水、废渣，环保压力较大。(4)能耗较大，生产成本较高。

为了克服上述问题，中国专利200810034198.X中，公开了一种癸二酸的精制方法，介绍了在195-210℃、2500-5500Pa真空下减压蒸馏脱出前馏分除去杂质，以及在180-200℃、80-150Pa真空下减压蒸馏精制癸二酸的方法，该技术方案存在由于十碳左右的饱和脂肪酸(这里还不包括十碳左右的不饱和脂肪酸)沸点很高，与其它杂质的沸点相差不是非常大，所以需要高真空、低温精馏，切产品馏分时需要打很高的回流比，所以精馏时间很长、能耗很高，长时间高温物料很容易变质，再加上物料熔点高对减压精馏装置的保温要求非常高，非常容易堵塔和管道，一旦堵塞则操作将非常麻烦并会严重影响产品质量，所以精制效果和成本不能达到要求。

而在中国专利申请02137433.3中，公开了一种癸二酸的精制方法，其以工业癸二酸为原料，用双氧水作为氧化脱色剂，氧化分解癸二酸中的微量着色物质，并通过控制冷却速度结晶生成颗粒状癸二酸晶体，从而降低了癸二酸中的色度和灰分，采用该方法精制的癸二酸达到了电容器制造电介质和聚合类粘合剂对使用癸二酸的质量要求。但是，该技术方案的不足在于：仅仅降低了癸二酸的色度和灰分，但对于癸二酸中的很多杂质并不能有效去除(由于副产物十一烷二酸、十二烷二酸、十一烯酸等在热水中的溶解度要小于癸二酸，所以氧化后用水精制癸二酸同样难以去除溶解度小于癸二酸的杂质)，癸二酸质量提高有限，不能达到高要求的癸二酸质量；而且该方案会产生较多三废，对环境不够友好。

综上所述，本领域缺乏一种能耗低、杂质去除效率高、分离过程简单安全、产品质量好的癸二酸精制方法，因此，本领域急需开发一种满足上述特点的癸二酸精制方法，以满足不断发展的癸二酸在新领域上的应用。

发明内容

为解决以上技术问题，本发明旨在提供一种癸二酸的精制方法，该方法可有效去除癸二酸粗品中的杂质，制成的癸二酸产品收率高、品质好，易于推广应用。

为实现以上目的，本发明提供以下技术方案：

一种精制癸二酸的方法，包括以下制备步骤：