[发明专利]高纯度非布司他的制备方法有效
| 申请号： | 201910264559.8 | 申请日： | 2019-04-03 |
| 公开（公告）号： | CN109912531B | 公开（公告）日： | 2023-03-10 |
| 发明（设计）人： | 张庆华;陈波;阎智勇 | 申请（专利权）人： | 湖南方盛制药股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D277/56 | 分类号： | C07D277/56 |
| 代理公司： | 北京润川律师事务所 11643 | 代理人： | 汪永生 |
| 地址： | 410006 湖*** | 国省代码： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 纯度 非布司 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种非布司他的制备方法，其由以下合成路线制备：
1)取代反应：使式FBT-SM1化合物与异丁基溴以1:2-3的摩尔比反应，得到式FBT-1化合物，
2)氰化反应：使式FBT-1化合物与盐酸羟胺反应，得到FBT-2；
3)水解反应，使FBT-2水解，得到非布司他，
其特征在于，在取代反应结束后，对反应液进行如下后处理：
a)加入纯化水，析出一次晶体；
b)将一次晶体以纯化水打浆，获得二次晶体；
c)将二次晶体以1:1.2-2.0的质量比的乙醇-甲酸溶液重结晶，得化合物FBT-1。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，化合物FBT-SM1与异丁基溴的摩尔比为1:2.5。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述打浆过程中，将PH值调整至不高于8。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述打浆过程中，将PH值调整为6.5-8。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，乙醇-甲酸溶液的质量比为1:1.4-1.5。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，乙醇-甲酸溶剂的用量是二次晶体质量的8-12倍。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，乙醇-甲酸溶剂的用量是二次晶体质量的9-10倍。
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