[发明专利]一种从三颗针中分离制备小檗碱的方法

权利要求书

1.一种从三颗针中分离制备小檗碱的方法，其特征在于，包括以下制备步骤：

1)药材粉碎：采用分级粉碎的方法将三颗针粉碎；

2)水浸提：在提取罐中加入水，蒸汽煮沸，分批将步骤1)粉碎后的三颗针加入提取罐中，煮沸回流提取1.5-2.5h，放出提取液，过滤后注入浓缩罐减压浓缩，浓缩至粘壁时放出浓缩液转移至小浓缩罐中；向提取罐中继续加入6-8倍药材体积的水，反复浸泡提取浓缩，每次浓缩液均过滤合并至小浓缩罐中一起再次浓缩至近干；

3)甲醇浸提：将甲醇加入到步骤2)制备的浓缩物中，加热、搅拌物料，使甲醇充分接触浓缩物5-10min后倾出甲醇，反复4-5次得甲醇提取物，减压浓缩甲醇提取液；

4)析晶：所述步骤3)中减压浓缩甲醇提取液至甲醇液体体积(L)与药材质量(kg)比为1-1.5:2-2.5，加入浓盐酸，冷藏，4-8h后析出黄色结晶；

5)精制纯化：将步骤4)析出的黄色结晶滤出后，再与无水甲醇混合加热至完全溶解，滴加浓盐酸，再冷藏，析出结晶，滤出，用少量冷水或乙酸乙酯清洗，再抽滤至干，即得高纯度的小檗碱。

2.根据权利要求1所述的一种从三颗针中分离制备小檗碱的方法，其特征在于，所述步骤1)中采用分级粉碎的方法，先把大块的三颗针粉碎成小块，再将小块的粉碎至1-5mm厚度的薄片。

3.根据权利要求1所述的一种从三颗针中分离制备小檗碱的方法，其特征在于，所述步骤2)中加入水与加入步骤1)粉碎后的三颗针的液料比为1:10。

4.根据权利要求1-3任一项所述的一种从三颗针中分离制备小檗碱的方法，其特征在于，所述步骤2)需要反复浸泡提取浓缩4-5次。

5.根据权利要求4所述的一种从三颗针中分离制备小檗碱的方法，其特征在于，所述步骤4)与所述步骤5)添加浓盐酸调节Ph值至1-2。

6.根据权利要求4所述的一种从三颗针中分离制备小檗碱的方法，其特征在于，所述步骤4)与所述步骤5)中的冷藏温度为4-8℃。

7.根据权利要求4所述的一种从三颗针中分离制备小檗碱的方法，其特征在于，从步骤4)以后的母液、余液都要保留，用来回收利用。

8.权利要求1所述的一种从三颗针中分离制备小檗碱的方法，其特征在于，所述步骤3)中的溶剂为在加热时能溶解盐酸小檗碱的易挥发有机溶剂。