[发明专利]红核妇洁洗液一测多评指纹图谱的检测方法有效
申请号: | 201910269775.1 | 申请日: | 2019-04-04 |
公开(公告)号: | CN111781293B | 公开(公告)日: | 2022-09-02 |
发明(设计)人: | 顾国强;崔巧红;林林;林永强;麻明亮;林玉梅;李军 | 申请(专利权)人: | 山东步长神州制药有限公司 |
主分类号: | G01N30/88 | 分类号: | G01N30/88;G01N30/06 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 274000 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 红核妇洁洗液一测多评 指纹 图谱 检测 方法 | ||
1.红核妇洁洗液一测多评指纹图谱的检测方法,其特征在于,所述检测方法包括如下步骤:
⑴、供试品溶液的制备:取本品适量,混匀,精密量取1ml,置10ml量瓶中,加乙醇稀释至刻度,摇匀,即得;
⑵、对照品标准液的制备:取愈创木酚对照品适量,精密称定,加乙醇制成每1ml含0.13~0.18mg/ml的溶液,即得;
⑶、色谱条件与系统适用性试验:以石英毛细管柱为色谱柱;所述石英毛细管柱的固定相为5%苯基甲基聚硅氧烷,色谱柱型号为DB-5,流速1.1ml/min;柱温为程序升温:初始温度60℃,以每分钟3℃的升温速率升温至90℃,保持4分钟,再以每分钟10℃的升温速率升温至120℃,保持8分钟,以每分钟5℃的升温速率升温至180℃,保持11分钟,再以每分钟40℃的升温速率升温至300℃,保持12分钟;进样口温度280℃;检测器温度300℃;分流进样,分流比8~12:1;
⑷、色谱峰测定:将上述步骤⑴和⑵所制得的供试品和对照品溶液,注入气相色谱仪,按照上述步骤⑶的色谱条件,测定供试液溶液中糠醛、愈创木酚、5-甲基愈创木酚、4-甲基愈创木酚、3-甲氧基邻苯二酚、4-乙基愈创木酚、2,6-二甲氧基苯酚、2,6-二甲氧基-4-甲基苯酚有效成分,记录色谱图,即得,按中药色谱指纹图谱相似度评价系统,供试品指纹图谱与对照指纹图谱经相似度计算,相似度不得低于0.90。
2.根据权利要求1所述检测方法,其特征在于,所述步骤⑵对照品溶液制备方法中,愈创木酚储备液浓度为0.15mg/ml。
3.根据权利要求1所述检测方法,其特征在于,所述步骤⑶色谱条件与系统适用性试验中,分流进样,分流比:10:1。
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