[发明专利]红核妇洁洗液一测多评指纹图谱的检测方法

说明书

本发明提供红核妇洁洗液一测多评指纹图谱的检测方法，该检测方法可以测定红核妇洁洗液中的糠醛、愈创木酚、5‑甲基愈创木酚、4‑甲基愈创木酚、3‑甲氧基邻苯二酚、4‑乙基愈创木酚、2,6‑二甲氧基苯酚、2,6‑二甲氧基‑4‑甲基苯酚等13种有效成分，本发明检测方法全面、高效、安全良好的特点，在工艺化大生产应用中有广阔的前景。

技术领域

本发明涉及属于中成药化学分析检测领域，尤其涉及红核妇洁洗液一测多评指纹图谱的检测方法。

背景技术

红核妇洁洗液是山东步长神州制药有限公司的妇科外用产品，该药的国药准字号为Z10980131，现今执行的国家药品标准编号为WS₃－056(Z-010)-2001(Z)，其有效成分由山楂核一味中药材为原料，经干馏等现代制备工艺精制而成，该药中含酚类、醛类、酮类、有机酸类等多种有效活性成份，具有解毒祛湿，杀虫止痒的功效。用于湿毒下注之阴痒、带下；霉菌性阴道炎和非特异性阴道炎见上述证候者。其在治疗阴道炎方面具有突出的疗效，该产品之前已经申请多件发明专利申请：其专利申请号为03139655.0、201210071276.X、201210070908.0、201210070797.3、201410348891.X，上述专利保护内容主要集中在洗液、栓剂以及相关临床新用途方面。但由于红核妇洁洗液有良好的临床效果且市场销售前景广阔，而目前质量标准目前检测红核妇洁洗液质量的方法中愈创木酚的薄层鉴别(TLC)及糠醛、愈创木酚的GC含量测定。存在如下技术问题和缺陷：①、含量测定项的检测指标采用糠醛、愈创木酚两种成分，难以全面检测红核妇洁洗液的质量；②、红核妇洁洗液质量检测中采用的薄层鉴别方法(TLC)操作复杂、检验周期长，使用的化学有机试剂危害检验人员的职业健康。

为了保证中药制剂的安全性与有效性，中药制剂质量检测的方法与手段成为中药现代化的最重要研究之一。按照传统中医药学的“整体观”，中药药效是药品中多个药效成分的综合效应的结果，而中药制剂的多中心多靶点特点使得单一成分或指标难以表达中药的质量，采用中药指纹图谱这种综合的，可量化的鉴定手段，它是建立在中药化学成分系统研究的基础上，主要用于评价中药材以及中药制剂半成品质量的真实性、优良性和稳定性。中药及其制剂均为多组分复杂体系，因此评价其质量应采用与之相适应的，能提供丰富鉴别信息的检测方法，建立中药指纹图谱将能较为全面地反映中药及其制剂中所含化学成分的种类与数量，进而对药品质量进行整体描述和评价。因此，迫切需要一种全面、高效、安全的质量检测方法能同时定性和定量测定及检测红核妇洁洗液的质量。

发明内容

本发明的目的是提供红核妇洁洗液一测多评指纹图谱的检测方法，该检测方法采用气相指纹图谱测定红核妇洁洗液中的糠醛、愈创木酚、5-甲基愈创木酚、4-甲基愈创木酚、3-甲氧基邻苯二酚、4-乙基愈创木酚、2,6-二甲氧基苯酚、2,6-二甲氧基-4-甲基苯酚等13种有效成分，克服现有技术中薄层色谱法和单一成分检测方法。采用的13种成分为参照标准的全谱峰匹配指纹图谱技术可起到全面检测红核妇洁洗液质量及稳定性的作用，以保证其红核妇洁洗液的内在质量。

本发明提供的技术方案如下：红核妇洁洗液一测多评指纹图谱的检测方法，所述检测方法包括如下步骤：

⑴、供试品溶液的制备：取本品适量，混匀，精密量取1ml，置10ml量瓶中，加乙醇稀释至刻度，摇匀，即得；

⑵、对照品标准液的制备：取愈创木酚对照品适量，精密称定，加乙醇制成每1ml含0.13～0.18mg/ml的溶液，即得；

⑶、色谱条件与系统适用性试验：以石英毛细管柱为色谱柱；流速0.8～1.4ml/min；柱温为程序升温：初始温度55～65℃，以每分钟2～4℃的升温速率升温至85～95℃，保持2～5分钟，再以每分钟8～12℃的升温速率升温至110～130℃，保持6～10分钟，以每分钟4～6℃的升温速率升温至170～190℃，保持7～13分钟，再以每分钟30～50℃的升温速率升温至290～310℃，保持10～14分钟；进样口温度270～290℃；检测器温度290～310℃；分流进样，分流比8～12：1；