[发明专利]一种牙膏中苯甲酸和山梨酸的高效液相色谱分析方法在审
| 申请号： | 201910271003.1 | 申请日： | 2019-04-04 |
| 公开（公告）号： | CN109828061A | 公开（公告）日： | 2019-05-31 |
| 发明（设计）人： | 王伟;汪洪涛;余倩;阚晓丽;黄惠 | 申请（专利权）人： | 江苏省产品质量监督检验研究院 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02;G01N30/74 |
| 代理公司： | 南京天华专利代理有限责任公司 32218 | 代理人： | 徐冬涛;韩正玉 |
| 地址： | 210007 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 标准曲线 苯甲酸 山梨酸 高效液相色谱分析 空白样品 牙膏 检测 标准曲线溶液 高效液相色谱 定量分析 监管部门 检测结果 牙膏产品 牙膏样品 样品溶液 进样 可用 质控 监控 分析 | ||
1.一种牙膏中苯甲酸和山梨酸的高效液相色谱分析方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：
1)标准溶液的配制：
混合标准溶液：分别移取浓度为0.5～1.5mg/mL的苯甲酸标准储备液和浓度为0.5～1.5mg/mL的山梨酸标准储备液配制成浓度为80～120mg/L苯甲酸和山梨酸混合标准溶液，经滤膜过滤；
系列标准溶液的配制：将浓度为80～120mg/L苯甲酸和山梨酸混合标准溶液用流动相液逐级稀释，配置成浓度为1～50mg/L的标准工作液，经滤膜过滤；
样品溶液的配制：称取样品1.0g于比色管中，加入10mL纯水，振荡超声20～40分钟，调节pH值至7，振荡10～20分钟后加入纯水定容至25mL，充分摇匀后静置，静置后转移上层清液至离心管，3000～5000r/min离心5～15分钟，取上清液经滤膜过滤后进样检测；
空白样：除不加试样外，均按样品溶液的配制的处理步骤进行；
其中，流动相为甲醇/乙酸铵水溶液；
2)采用高效液相色谱对标准品溶液和样品溶液进行检测，高效液相色谱条件如下：
色谱柱：ZORBAX XDB C18不锈钢柱(250mm×4.6mm×5μm)；
流动相组成：甲醇/乙酸铵水溶液；
流动相流速：1.0ml/min；
柱室温度：30℃；
检测波长：230nm；
进样量：10μl。
2.根据权利要求1所述的牙膏中苯甲酸和山梨酸的高效液相色谱分析方法，其特征在于：所述的检测进样方式是按空白样、标准品、试样、试样、标准品的顺序依次进行；为保证数据准确性，两次标准品之间的试样进样次数不应超过15次，如果超过15次应该在中间添加质控样或者标准曲线。
3.根据权利要求1所述的牙膏中苯甲酸和山梨酸的高效液相色谱分析方法，其特征在于：所述的乙酸铵水溶液的浓度为0.02mol/L。
4.根据权利要求3所述的牙膏中苯甲酸和山梨酸的高效液相色谱分析方法，其特征在于：甲醇与乙酸铵水溶液的体积比为5：95。
5.根据权利要求1所述的牙膏中苯甲酸和山梨酸的高效液相色谱分析方法，其特征在于：所述的检测器为紫外检测器，检测波长为230nm。
6.根据权利要求1所述的牙膏中苯甲酸和山梨酸的高效液相色谱分析方法，其特征在于：
苯甲酸标准储备液制备：称取苯甲酸，加碳酸氢钠溶液5mL，加热溶解，移至100mL容量瓶中，加水定容至100mL，苯甲酸含量为0.5～1.5mg/mL，作为标准储备液备用；
山梨酸标准储备液制备：称取山梨酸，加碳酸氢钠溶液5mL，加热溶解，移至100mL容量瓶中，加水定容至100mL，山梨酸含量为0.5～1.5mg/mL，作为标准储备液备用。
7.根据权利要求1所述的牙膏中苯甲酸和山梨酸的高效液相色谱分析方法，其特征在于：苯甲酸和山梨酸混合标准溶液浓度为100mg/L。
8.根据权利要求1所述的牙膏中苯甲酸和山梨酸的高效液相色谱分析方法，其特征在于：标准工作液的浓度分别为50mg/L、20mg/L、10mg/L和5mg/L。
9.根据权利要求1所述的牙膏中苯甲酸和山梨酸的高效液相色谱分析方法，其特征在于：样品溶液的配制中称取样品1.000g。
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